糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

川渝两地吴茱萸的有效成分测定分析

建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的高效液相色谱的新方法,以测定川渝两地吴茱萸有效成分的含量.采用色谱柱Zorbax Eclipse C<,18>(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(22:13:65)1.0mL/min,检测波长220nm,柱温35℃进行测定.结果表明,吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分别在0.051-0.518μg(r=0.9997)、0.021-0.212μg(r=0.9995)、0.085-0.427μg(r=0.9998)范围内呈良好的线形关系.川渝两地吴茱萸总碱的平均值为1.340%,柠檬苦素含量的平均值为0.4138%,吴茱萸、柠檬苦素含量不能达到药典要求.     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

HPLC测定川楝子不同采收期及不同部位中川楝素的含量

通过测定不同采收期和不同部位川楝子中川楝素的含量,为确定川楝子最佳采收期提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相乙腈—水（28∶72）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。不同采收期川楝子中川楝素以1—2月间采收的含量最高;同一采收期的川楝子果核和果肉中川楝素含量最高,外果皮次之,种子中未检出川楝素。     

恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定

文章采用气相色谱—质谱联用法测定空气中三甲胺,通过大量实验,确定分析条件,用1mL样品气体直接进样方式,其分析结果相对标准偏差小于5%,加标回收率大于90%,检出限达到0.002 5mg/m3,满足监测分析技术要求。该方法适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。该方法与GB/T14676—93《空气质量三甲胺的测定气相色谱法》中方法相比,具有灵敏度高、操作简便等优势。     

高效液相法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

用高效液相色谱法测定5个产地丹皮药材的丹皮酚含量。色谱柱为菲罗门LunaC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇—水(45∶55),流速1mL/min,检测波长274nm,柱温25℃。结果表明,丹皮酚在0.432—4.32μg线性良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为100.08%,RSD为2.85%(n=5)。丹皮酚含量按其平均值为安徽丹皮>陕西丹皮>山东丹皮>河南丹皮>重庆丹皮。该方法快速简便,结果准确可靠。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。     

HPLC分析暴马丁香不同部位的紫丁香苷含量

分析研究了暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量,为可持续合理利用和保护暴马丁香资源提供依据。利用Alltech高效液相色谱仪对暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量进行了测定,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um),测定紫丁香苷的流动相为乙腈∶水(12∶88),体积流量1ml/min,柱温为室温,检测波长265nm。结果表明,紫丁香苷在0.1—7.0μg与峰面积具有良好的线性关系,紫丁香苷含量为韧皮部3.593%枝皮1.174%干皮1.166%木栓层0.568%枝条0.509%根0.421%木质部0.104%。该方法简便可靠、快速、重现性好,适用于暴马丁香中紫丁香苷的含量测定。     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25mL时,回收率分别为96%和89%,RSD<10%,检出限为0.002mg/L。     

气相色谱质谱联用测定环境空气中挥发性恶臭硫化物

采用苏玛罐空气预浓缩系统及气相色谱质谱联用法测定环境空气中的挥发性恶臭硫化物,此方法采样简便,操作便捷,检出限低,监测结果可以满足日常监测分析。进样量为400mL时方法检出限为0.5~0.9μg/m~3,相应因子均值20%,方法精密度2.1%~10.3%,加标回收为96.1%~112%。     

标准HJ789编制中对方法、试剂、仪器及干扰的研究

本文对标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中在方法、试剂、仪器及干扰等方面作的研究进行了详细地探讨。本方法采用直接进样、毛细管色谱柱分离、氮磷检测器气相色谱法分析乙腈。通过实验,得出了乙腈标准储备液和使用液的保存时限。选用30 m×0.32 mm×1.0μm的DB-WAXetr毛细柱作为分析用柱,在干扰试验中,由于氮磷检测器的高选择性,所选的众多可能干扰物质均未对乙腈产生干扰。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

用顶空-气相色谱质谱法测定固体废物中苯系物的分析方法

本方法采用静态顶空进样技术对固体废物样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对固体废物中苯系物(9种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.38~1.02μg/kg;加标回收率为76.6%~124.4%;RSD为2.2%~18.2%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估

以还原-偶氮光度法测定了废水中硝基苯的浓度,分析了测量过程中4个主要部分的不确定度。样品中硝基苯的浓度为0.500μg/mL,取包含因子k=2（95%置信概率）,扩展不确定度为U=0.032μg/mL,结果可表示为：（0.500±0.032）μg/mL。此方法测定硝基苯的不确定度的评析,有利于更准确地表示测量结果。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

高氟温泉水中氟在周边水环境中的分布特征与评价

针对温泉水中高氟现象,本实验利用离子选择性电极法,分析测定高氟温泉水周边河水中氟含量及河水底泥中氟含量。通过对高氟温泉水分布特征的研究可初步得知,温泉中高氟在周边水环境中分布因其氟含量大、不易被重视,对环境的影响相对较大。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

吉林油田X区块腐蚀防护技术研究及应用

吉林油田X区块腐蚀结垢严重，造成的环境污染及安全生产隐患越来越突出。文章以X区块为研究对象，通过常规水质测定、高温高压釜失重法、气相色谱、XRD衍射分析等方法研究了矿化度、SRB细菌、CO2分压等腐蚀因素对区块注采系统腐蚀的影响。结果表明在X区块工况条件下，空白水样腐蚀速率达到0.3854mm/a，注水系统以CO2和SRB细菌腐蚀为主，油井以CO2腐蚀为主，SRB腐蚀为辅。以此为基础研发了抗CO2缓蚀杀菌剂体系，同时开展了涂层防腐工艺的试验，矿场监测数据表明注采系统腐蚀速率控制在0.076mm/a以内，失效漏失次数降低40％以上，减轻了环境污染，保障了老油田的安全高效生产。