柱前衍生HPLC法测定三七中的三七素

采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立测定三七中三七素含量的柱前衍生反相高效液相色谱法;采用Luna-C18柱(4.6×250mm,5μm)、乙腈和HAc-Na Ac为流动相(17∶83),检测波长360nm,柱温40℃,20μL进样,在0.40μg/m L—1.2mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与三七素含量线性关系良好,回归方程为A=123.5×103c+136.7,R=0.9987,RSD=1.5%,三七幼苗叶中三七素含量最高。该方法操作简便、快速、准确,选择性好,可用于植物、药物和食品中三七素含量的测定。     

黄丝郁金不同采收期的产量和质量研究

目的:研究黄丝郁金不同采收期对产量和质量的影响,以确定适宜的采收时期。方法:设定10月、11月、12月、1月2、月5个不同采收时间,定期采收,测产,测试挥发油和姜黄素含量。结果:10—12月郁金产量有明显增加,12月至次年2月产量无明显差异;10—12月郁金的姜黄素和挥发油含量显著增加,12月至次年2月含量无明显差异。结论:总体看来,黄丝郁金的采收期以12月底为宜。     

HPLC分析暴马丁香不同部位的紫丁香苷含量

分析研究了暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量,为可持续合理利用和保护暴马丁香资源提供依据。利用Alltech高效液相色谱仪对暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量进行了测定,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um),测定紫丁香苷的流动相为乙腈∶水(12∶88),体积流量1ml/min,柱温为室温,检测波长265nm。结果表明,紫丁香苷在0.1—7.0μg与峰面积具有良好的线性关系,紫丁香苷含量为韧皮部3.593%枝皮1.174%干皮1.166%木栓层0.568%枝条0.509%根0.421%木质部0.104%。该方法简便可靠、快速、重现性好,适用于暴马丁香中紫丁香苷的含量测定。     

巨桉林下不同粒径的土壤团聚体速效磷分布研究

选取3.5年生巨桉林地下纯林、林果和林粮三种不同土地模式的土壤进行研究,同时与弃耕地土壤进行参照对比,采用野外调查和室内实验分析相结合的方法,分析了不同巨桉林地模式下土壤速效磷含量的分布特征。结果表明,在土壤团聚体组成中,0.25—0.5mm团聚体所占比例最小的为纯林,2—5mm团聚体在土壤团聚体组成中所占比例最大的为林果,巨桉林地模式下0.25mm的微团聚体组成比例较弃耕地所占比例小,相反0.25mm的大粒径团聚体累积含量更高;不同模式对土壤速效磷含量及分布的影响存在一定差异性,速效磷含量从大到小为弃耕地林果林粮纯林;弃耕地在各粒径土壤团聚体中的速效磷含量与其他三种林地模式相比差异极显著,其他三种林地模式在0.25mm、1—2mm团聚体平均速效磷含量中的差异不显著;四种模式各粒径土壤团聚体与土壤速效磷含量的相关性为:0.5—1mm、1—2mm、5—7mm粒径土壤团聚体速效磷含量与土壤中速效磷含量呈现极显著相关,0.25—0.5mm、2—5mm粒径土壤团聚体速效磷含量与土壤中速效磷含量呈现显著相关。     

川渝两地吴茱萸的有效成分测定分析

建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的高效液相色谱的新方法,以测定川渝两地吴茱萸有效成分的含量.采用色谱柱Zorbax Eclipse C<,18>(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(22:13:65)1.0mL/min,检测波长220nm,柱温35℃进行测定.结果表明,吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分别在0.051-0.518μg(r=0.9997)、0.021-0.212μg(r=0.9995)、0.085-0.427μg(r=0.9998)范围内呈良好的线形关系.川渝两地吴茱萸总碱的平均值为1.340%,柠檬苦素含量的平均值为0.4138%,吴茱萸、柠檬苦素含量不能达到药典要求.     

不同生长期暴马丁香叶中活性成分分析

通过对不同采收期暴马丁香叶中主要活性成分和微量元素含量的分析,研究活性成分与微量元素对暴马丁香叶质量的影响.采用高效液相色谱法测定暴马丁香叶中紫丁香苷的含量,紫外分光光度法测定其总黄酮和多糖的含量,原子吸收分光光度法测定其铁、锰、锌、铜的含量,再采用SPSS16.0软件对测定结果进行统计分析.暴马丁香叶中紫丁香苷和总黄酮在5月2日含量较高,4月20日含量较低;总多糖和4种微量元素在5月2日含量较低,4月20日含量较高.与不同采收期紫丁香苷和总黄酮含量上升或下降趋势对比,总多糖和微量元素的含量变化总体上却与其相反.暴马丁香叶中紫丁香苷、总黄酮与Fe、Mn、Zn元素间呈现一定的拮抗作用,而多糖与Fe、Zn、Cu元素间呈协同作用,微量元素对暴马丁香叶的质量有一定的影响.     

薄层扫描法分析黄芪中黄芪甲苷含量

研究不同产地、不同生长期野生与栽培黄芪中黄芪甲苷含量的变化,确定其最佳采收期,为更好地开发利用黄芪资源提供理论依据。建立其分析方法,为黄芪的现代质量评价体系提供参考数据,扩大黄芪药源。采用薄层扫描法,结果表明黄芪甲苷在1.1—5.5μg范围内具有良好的线性关系,R2=0.998,n=3;平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=2.19%。吉林省临江种植基地10月20日采收的黄芪中黄芪甲苷含量最高为1.195%,10月15日采收的黄芪甲苷含量为1.164%。不同产地的黄芪中黄芪甲苷的含量为甘肃吉林临江内蒙古黑龙江吉林长春河北。黄芪药材在贮存6个月之后的黄芪甲苷含量有所下降。该方法简便、精密度高、结果准确可靠,并确立了黄芪药材的最佳采收期为3年生10月中下旬。种植基地黄芪药材可代替野生黄芪药材使用,为黄芪药材的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。     

高效液相法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

用高效液相色谱法测定5个产地丹皮药材的丹皮酚含量。色谱柱为菲罗门LunaC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇—水(45∶55),流速1mL/min,检测波长274nm,柱温25℃。结果表明,丹皮酚在0.432—4.32μg线性良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为100.08%,RSD为2.85%(n=5)。丹皮酚含量按其平均值为安徽丹皮>陕西丹皮>山东丹皮>河南丹皮>重庆丹皮。该方法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

广州市不同产业阶段的耕地变化与驱动力

广州市1980-2002年间产业发展可分为两个阶段，即工业化中期（1980-1993年）和工业化后期（1994-2002年）。在这两个产业发展阶段，耕地数最变化存在较大差异：耕地年均减少工业化中期大于后期，变化速度则是后期大于中期，利用效益后期明显优于中期。利用相关分析和主成分分析方法，得出人口增长、经济发展、城市化进程、农业产业结构调整、交通发展是广州市1980-2002年间耕地数量变化的主要驱动力，在不同产业阶段各驱动因子存在差异，其中农业比重、实际利用外资、城市化、客运量等因子差异较为明显，从而导致了不同时期耕地数量变化的差异性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

毛木耳产漆酶发酵条件的研究

以毛木耳为产酶菌，以CMC为唯一碳源，探讨了不同培养条件对毛木耳产漆酶的影响。结果表明，在最适温度为27℃、pH值为6．0、接种量为10％、装液量为90mL／250mL、摇床转速为180rpm、培养天数为6d时，产酶活力最大。以各个因子的最佳梯度做优化培养，发酵液中的漆酶活力高达70．76IU／mL。     

填埋场矿化垃圾的分选实验研究

针对上海市老港垃圾填埋场填埋龄为10年的矿化垃圾，选择了滚筒筛作为分选手段，并对其运行工况进行了研究。结果表明，开采出来的垃圾中可利用的细料占39％，可回收物质占22％，具有较高的回收利用价值。同时确定了实验用滚筒筛筛分矿化垃圾的孔径为40mm，最佳运行条件是v／V（v为滚筒实测转速，V为滚筒极限转速）为0．51-0．60、角度为4．5°-6．5°。     

控释尿素不同施用条件下冬小麦产量和氮素利用效应

采用田间试验方法研究了控释尿素不同施用条件对冬小麦产量、氮素利用和经济效益的影响。试验共设7个处理,即CK （空白处理,不施氮肥）、100%PU10/0（普通尿素全量基施,N 240 kg＆#183;hm-2）、100%PU6/4（60%的普通尿素基施、40%的普通尿素于拔节期追施,N 240 kg＆#183;hm-2）、80%PU6/4（60%的普通尿素基施、40%的普通尿素于拔节期追施,N 192 kg＆#183;hm-2）、100%CRU（全量树脂包膜控释尿素基施,N 240 kg＆#183;hm-2）、80%CRU（80%树脂包膜控释尿素基施,N 192 kg＆#183;hm-2）和40%CRU＋40%PU（40%树脂包膜控释尿素＋40%的普通尿素基施,N 192 kg＆#183;hm-2）。结果表明,无论是产量效应还是氮素利用效应,树脂包膜控释尿素（CRU）处理总体优于普通尿素（PU）处理,尤其树脂包膜控释尿素和普通尿素配施（40%CRU＋40%PU）效果最佳,以7709 kg＆#183;hm-2的产量、36.44%的氮肥吸收利用率、15946元＆#183;hm-2的相对净收入达到处理间最高水平。该处理在减少氮素投入量的情况下,不仅促进了冬小麦增产,而且显著提高了肥料的利用率,拥有较高的产投比。因此,树脂包膜控释尿素和普通尿素的配施处理（40%CRU＋40%PU）是本试验条件下最优的氮肥处理。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

磷酸氨镁法处理晚期垃圾渗滤液氨氮最佳工艺条件

高浓度氨氮（NH^＋4-N）是造成晚期垃圾渗滤液难以生物处理的重要原因之一，当前物化法处理垃圾渗滤液中氨氮存在不足。磷酸氨镁（MAP）沉淀法可以彻底地去除晚期垃圾渗滤液中NH^＋4-N，而且生成的沉淀物是非常好的缓释肥料，具有较高的经济价值及应用前景。研究结果表明，最佳的工艺条件为：pH=8.5-9.5，n（N）：n（Mg）：n（P）=1：1：1时，处理效果较好，NH^＋4-N去除率大于96％，且残余总磷（TP）浓度小于原水值。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

养猪舍不同发酵床垫料重金属Zn累积特征初探

为了研究养猪舍不同发酵床垫料及发酵床底部表层土壤中重金属Zn的累积特征与活性大小,以节约经济成本和适宜猪生长发育为前提选取3种发酵床垫料组合：FJ（40%稻壳＋60%菌糠）、FD（40%稻壳＋60%锯木屑）、FW（40%稻壳＋60%酒糟）,采用物质流分析（MFA）和潜在生态危害评价的方法进行研究。结果表明,一个在养猪周期过后,重金属Zn在垫料FD中累积量较大;而不同垫料对Zn活性大小的影响不同,FD中有效态Zn活性显著高于其他2种,所占比例高达25.01%,其次是FJ＆gt;FW（P＆lt;0.05）;表层土壤中,有效态Zn活性高低差异不显著（P＆gt;0.05）。所选取的3种垫料中,尽管Zn在FJ中累积量最小,渗漏到土壤中的全量Zn与有效态活性与其他2种垫料无明显差异,然而其潜在生态风险最小,因此从控制Zn污染角度出发,该配比垫料优于FD与FW。经过潜在生态危害评价分析,3种垫料在养殖结束后其潜在生态危害均未超过轻微生态危害临界值（Eir≤40）,在不断补充垫料的前提下发酵床可以使用约10年。     

稀土水杨醛Salphen希夫碱配合物的合成与表征

利用N，N’-双（水杨醛）缩邻苯二胺配体（L）与稀土金属离子合成了稀土水杨醛Salphen希夫碱配合物{[M（NO3）2]·2H2O；M=La，Nd，Sm}，并利用红外光谱（IR）、紫外-可见光谱（UV）、元素分析、摩尔电导率和差热热重（TG—DTA）对配合物的结构做了表征。结果表明，配合物中稀土金属离子M（Ⅲ）的配位数为6，同时还有2个NO3-和配位中心配位。     

不同粒径磷矿粉钝化土壤重金属Cd、Pb的机制研究

采用盆栽试验,研究磷矿粉不同粒径（0．1、1．5、150txm）的3种不同用量（1、2,4g·kg。土）钝化土壤重金属cd和Ph的效应及机制。结果表明,磷矿粉的粒径越小、用量越大,上海青产量越高,叶面积越大,植物体内cd、Pb的含量越低,土壤中交换态Cd、Pb的含量越低,残渣态cd、Pb的含量越高。与对照相比,0．1μm磷矿粉高用量（4g·kg-1土）的处理上海青的产量和叶面积分别显著增加87．3％和147．9％,叶中cd和Ph含量分别显著降低46．9％和61．9％,根中Cd和Pb含量分别显著降低47．9％和35.3％,土壤交换态cd和Ph含量分别降低44．8％和44．9％。150μm磷矿粉低用量（1g·kg-1土）处理叶面积、植物体内Cd、Pb含量与对照都没有达到显著差异。1．5μm磷矿粉处理效果介于0．1μm和150pm磷矿粉处理之间。可见,O．1μm磷矿粉钝化土壤重金属效果最好,其机制是降低了植物容易吸收的交换态cd和Pb的含量。