离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

北京及周边6个城市大气PM2.5中左旋葡聚糖及其异构体的时空分布特征

采集北京及周边6个城市春、夏、秋、冬这4个季节大气PM_2.5样品,用离子色谱法测定其中的左旋葡聚糖（LG）、甘露聚糖（MN）和半乳聚糖（GT）,对比这3种脱水聚糖与PM_2.5及有机碳（OC）的浓度水平和时空分布特征,应用SPSS 24.0软件分析了数据间的显著性差异.结果表明,6个城市PM_2.5、OC和LG浓度水平的季节分布规律高度相似,呈现冬季 > 春季 > 秋季 > 夏季,4个季节3种脱水聚糖的浓度水平有显著性差异.从空间角度分析3种脱水聚糖浓度水平,北京与天津、保定、石家庄无显著性差异,但北京与济南、郑州有显著性差异.根据6个城市的LG/MN和LG/（MN+GT）等浓度水平的比较,初步判断该区域PM_2.5中的生物质燃烧源主要来源于农作物秸秆和硬木.春季的PM_2.5污染过程中,北京、天津、石家庄和济南的左旋葡聚糖在PM_2.5中的含量变化基本保持稳定,显示该污染过程受生物质燃烧排放的影响较弱.     

重金属复合污染对小麦幼苗生长的影响

通过盆栽试验研究了Cu、Cd、Hg三种重金属元素复合污染对小麦幼苗生长的影响,结果表明:Cu-Hg、Cd-Hg和Cu-Cd-Hg复合处理后小麦幼苗的苗高、单株地上部分鲜质量均低于单独处理的平均值;Cu-Hg、Cd-Hg复合处理的蛋白质含量、丙二醛含量、SOD活性和POD活性均高于单独处理平均值,Cu-Cd、Cu-Cd-Hg复合处理蛋白含量低于单独处理平均值,这可能是复合处理有增大效应;复合处理CAT活性低于单独处理平均值。     

含氯消毒副产物的种类、危害与地表水污染现状

新型冠状病毒肺炎（COVID-19,简称“新冠肺炎”）疫情期间,含氯消毒剂被大量使用,含氯消毒剂会与水中本底存在的有机物反应生成含氯消毒副产物（CDBPs）,CDBPs包括卤甲烷、卤乙酸、无机卤氧酸盐、卤代乙腈、卤化氰、卤化硝基甲烷、卤代乙醛和其他CDBPs.梳理了各类CDBPs的危害,结果表明:大部分CDBPs具有致癌、致畸和致突变的“三致”毒性,在自然水体中威胁水生生物安全和人群健康;虽然现阶段大量研究集中于饮用水中的消毒副产物,但也有少量研究证实地表水中已有消毒副产物的检出.新冠肺炎疫情期间含氯消毒剂使用量较大,建议对余氯呈阳性的地表水继续开展主要CDBPs的筛查,有针对性地开展监测,推动含氯消毒剂的合理使用;同时,应加强监管,在地表水质量标准修订时完善消毒副产物指标,在相关行业废水控制标准中增加消毒副产物指标,避免对地表水生态系统造成次生环境影响.      

水污染事件应急跟踪监测期分析的质量控制

随着环境应急事故处理的规范化要求不断深入,在水污染事件应急监测的不同阶段应做好相关质量控制工作。研究以某突发水环境污染事件为例,探讨跟踪监测阶段分析质量控制措施,包括实验室手工分析和采用自动分析设备分析。质量控制数据统计结果表明:该污染事件跟踪监测期间实验室分析数据处于可控状态,自动分析仪器所得数据与实验室分析数据可比。案例结果表明:在确定主要污染物后的污染事件跟踪监测期内,实验室分析应严格按照相关标准规范要求开展质量控制。建议在水污染事件应急监测中,通过方法比对和规范的质量控制措施,使监测处于受控状态,进一步提高应急监测数据质量,保证监测结果的及时、科学、准确和可靠。     

地表水总磷测定中现场前处理方式及分析方法比对研究

针对目前地表水总磷测定中样品采集和分析过程普遍存在的技术问题,选取多泥沙河流(长江、黄河)、感潮河段(浙闽片区)、湖库(太湖流域) 3类典型水体的多个点位,以及代表一般河流(除多泥沙河流和感潮河段以外的河流)水体的点位为研究对象,探讨不同现场前处理方式和分析方法对总磷测定结果的影响。结果表明:现场前处理方式是影响总磷测定结果的主要因素,总磷浓度与浊度呈正相关。对于地表水采样,建议一般河流(沉降30 min后,浊度50 NTU)采用沉降30 min的现场前处理方式,泥沙含量大的水体(沉降30 min后,浊度≥50 NTU)采用4000 r/min离心2 min的现场前处理方式,多藻类湖库水体采用63μm筛过滤的现场前处理方式。可通过浊度色度补偿消除实验室比色干扰。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量,服务水环境质量评价,通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论,建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤,通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,串联质谱的多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006～0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%～130%,相对标准偏差在2.9%～8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究,测定结果无显著性差异。同时,在方法建立的过程中,对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨,可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷

应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦.这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件.该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pa...