在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

UV-254 nm活化过硫酸盐降解麻黄碱的影响因素和机理

采用UV-254 nm活化过硫酸盐高级氧化技术去除水中污染物麻黄碱(EPH),并研究了其降解动力学过程和降解机理.考察了过硫酸盐(PS)投加量、EPH的初始浓度、不同pH值及不同离子(HCO~-_3、NO~-_3、Cl~-)对降解效果的影响.结果表明,UV-254 nm活化过硫酸盐工艺能有效去除实验条件下的EPH,其氧化降解反应符合二级动力学方程.EPH去除率随着PS投加量的增加而增大.pH对降解反应有较大的影响,在pH=7的条件下,反应速率最快,表观反应动力学常数(k_(obs))为0.467 min~(-1).进一步研究表明,HCO~-_3、NO~-_3和Cl~-对EPH的降解都存在抑制作用,在相同浓度下,其抑制程度依次为Cl~- NO~-_3 HCO~-_3.通过UPLC-MS/MS鉴定了麻黄碱降解的中间体,并提出了可能的降解机理和转化途径.     

落地油泥土壤性质对超声除油效果的影响

落地油泥是油田产生的一类危险固体废弃物,其无害化处理是目前各大油田所面临的重大挑战之一。为了深入认识超声处理过程中油泥土壤性质与超声处理除油效果之间的关系,以不同油田典型落地油泥为研究对象,超声处理后对其土壤残留含油量、土壤颗粒级配、土壤化学组成等进行分析。结果表明:油泥中土壤颗粒粒径较大的大庆、大港落地油泥经超声处理后的除油效果均在60%以上,而土壤颗粒粒径较小的冀东落地油泥超声除油率仅为11%;同时,超声除油效果较好的大庆、大港落地油泥中的钙氧化物含量较低(分别为4.84%和5.94%),而超声除油效果差的冀东落地油泥中的钙氧化物含量较高(11.57%)。进一步的模拟实验结果表明,钙氧化物含量高的土壤对原油的吸附量大、吸附强度高、超声除油效果差,而钙氧化物含量低的土壤吸附量小、吸附强度低、超声除油效果好。以上结果可为油田落地油泥超声处理技术的开发及规模化应用提供指导。     

废旧锂电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中钴的回收

随着新能源汽车工业的快速发展,废旧三元动力锂电池的量在不断地增加。三元动力锂电池中含有丰富的Co、Mn、Li和Ni资源,回收三元动力锂电池是防止环境污染和回收贵重金属的理想选择。利用抗坏血酸(C6H8O6)的酸性和还原性对废旧三元锂电池正极材料进行浸出,KMnO_4的强氧化性回收浸出液中的Co制备β-CoC_2O_4·2H_2O,采用浓度为1.3 mol·L~(-1)的C_6H_8O_6,在60℃的条件下对正极材料浸出20 min,向浸出夜中加入1 mol·L-1的H_2SO_4反应20 min后加入KMnO_4继续反应1 h,制得β-CoC_2O_4·2H_2O。实验结果表明,Co的回收率达91%,Li的浸出率可达96.4%,Mn和Ni完全浸出,可实现简单环保地浸出有价金属并回收Co。     

2种典型碳纳米管低浓度暴露诱发锦鲫组织损伤与肝脏氧化损伤效应研究

采用半静态染毒方法,研究了单壁碳纳米管（SWCNT）和羟基化多壁碳纳米管（MCWNT-OH）对锦鲫抗氧化防御系统的影响。 结果表明,锦鲫经28d不同质量浓度的SWCNT和MWCNT-OH（0,10,100和1000μg/L）暴露后,暴露组14d鳃组织切片检查发现出现鳃动脉瘤、鳃细胞水肿、畸形生长等病理症状;然而在2种碳纳米管低浓度暴露下,锦鲫的肝脏切片没有观察到损伤,高浓度时肝脏有轻微空泡损伤。暴露期间锦鲫没有死亡,随着暴露天数的增加,2种碳纳米管都能对SOD和CAT酶产生抑制作用,高浓度组抑制明显,肝脏抗氧化系统受到损伤。指出,虽然碳纳米管的毒性较低,但其长期暴露对鱼类的影响仍需进一步关注。     

考虑岩石抗拉强度受围压影响的地层破裂压模型

预测地层破裂压力是地下流体注入工程中的关键问题,关系到工程的稳定性和安全性。根据地测资料,岩石的抗拉强度会随着围压产生变化,然而目前常见的地层破裂压预测模型均未考虑该因素。基于厚壁圆筒法,针对2种砂岩开展不同围压条件下的砂岩致裂试验,根据试验数据,计算各组试验中试样的抗拉强度,并拟合围压与岩石抗拉强度的关系函数。研究岩石抗拉强度随围压变化的规律,提出能在实际地层中表征该规律的参数,基于该参数对现有的地层破裂压模型进行修正,并结合实测数据验证修正模型的可靠性。研究结果表明:岩石的抗拉强度随着围压的增加呈现明显的线性正相关关系,低围压下,新模型的预测结果与实测数据较为接近。随着围压增加,二者的差异逐渐增大,说明选取的特征参数在低围压下能较好地描述抗拉强度受围压的影响效应,而高围压下参数的取值需进一步研究。     

维修时间不确定性下配电网灾后维修队安排的鲁棒恢复研究*

为最小化灾后配电网损失量,准确描述完整维修队工作时间（分为路途时间与具体维修时间）,依据台风路径对维修队所需路途时间进行分类,并利用期望概率描述具体维修时间的不确定性。建立2阶段分布式鲁棒优化模型,采用CCG算法分析国内某地区配电网算例发现:考虑维修时间不确定性可以有效减少配电网损失量。