镍渣的重金属浸出特性

在分析镍渣的矿物相组成和重金属元素含量的基础上,鉴定了镍渣样品的浸出毒性,并考察了pH、液固比和浸出时间等条件对镍渣样中铬、铅、铜和锌等重金属浸出特性的影响。结果表明,镍渣中的重金属总量约为渣样的0.9%,且铬、铜和锌的含量较高,需进行安全管理。实验所用镍渣样品为第Ⅰ类一般工业固体废物。在强酸条件下镍渣中重金属浸出浓度较大,pH3后浸出浓度显著降低;液固比40 L/kg时,镍渣中重金属不断溶出,液固比40 L/kg后,浸出达到饱和,浸出浓度趋于平衡;随着浸出时间的增加,重金属离子的浸出浓度先增加后减少,但由于各重金属性质不同,各重金属达到最大浸出浓度的时间不同。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样，气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘，同位素内标法定量，并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好；当取样体积为1 L时，方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L；对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验，平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％，回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明，水样中复杂的基质对测定无影响。     

两级自养反硝化实现垃圾渗滤液的深度脱氮

针对目前生物工艺难以解决垃圾渗滤液深度脱氮的问题,探究了短程硝化反硝化-厌氧氨氧化-硫自养反硝化(两级自养)工艺处理高氨氮、低C/N比垃圾渗滤液的脱氮效果。结果表明,当进水垃圾渗滤液中氨氮平均浓度为2 560 mg·L~(-1),COD值为4 000～5 000 mg·L~(-1)时,经过短程硝化反硝化-厌氧氨氧化处理后,总氮去除负荷可达1.19 kg·(m~3·d)~(-1)、总氮去除率可达93.1%(出水TN=176.3 mg·L~(-1))、COD去除率可达52.2%。但是,厌氧氨氧化反应器出水中NO_x~--N浓度为154.5 mg·L~(-1),仍未达到我国生活垃圾填埋场垃圾渗滤液处理排放标准(TN≤40 mg·L~(-1))。在厌氧氨氧化反应器之后串联硫自养反硝化,整体工艺最终出水NH_4~+-N、NO_2~--N、NO_3~--N平均浓度分别为1.9、0.6、9.7 mg·L~(-1),TN≤15 mg·L~(-1),进水总氮去除率为99.5%。在短程硝化反硝化-厌氧氨氧化-硫自养反硝化两级自养深度脱氮反应系统中实现了垃圾渗滤液深度脱氮。     

碳氮比对低温投加介体生物反硝化脱氮的影响

污水的生物脱氮效果受低温抑制,投加氧化还原介体有利于反硝化过程。采用规格相同的序批式反应器,使用人工配制硝酸盐废水和经过驯化的活性污泥,考察了不同碳源浓度(碳氮比)对低温(10℃)投加氧化还原介体1, 2-萘醌-4-磺酸(NQS)污水生物反硝化脱氮过程的影响。结果表明:当碳源浓度(以COD计)为150～400mg·L~(-1) (碳氮比为1.8～4.7)时,脱氮效率随碳氮比的升高而升高;当碳源浓度为400～550 mg·L~(-1) (碳氮比为4.7～6.5)时,脱氮效率随着碳氮比的升高而降低;当碳源浓度为400 mg·L~(-1) (碳氮比为4.7)左右时效果最好,总氮去除率最高为64.7%。对于脱氮速率,介体强化脱氮速率随着碳氮比的升高而升高。同时,探讨了投加介体污水生物反硝化脱氮的机理,发现投加介体降低了体系的氧化还原电位(ORP),有利于反硝化脱氮反应的进行。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

生物基质对煤渣改良地下渗滤系统脱氮效果的影响

地下渗滤系统(SWIS)对硝化、反硝化过程调控不灵活,导致其对氮的去除效果不够理想。组建了两套SWIS装置(1#装置:65～80cm段没有生物基质;2~#装置:65～80cm段添加生物基质),对沿程氮素、硝化和反硝化作用强度及氮还原酶活性进行分析。结果表明,两套装置均表现为硝化反应主要发生在20～60cm段,反硝化反应主要发生在60～80cm段。2~#装置的反硝化作用明显强于1#装置,因此其TN去除率高于1~#装置。硝化作用强度随深度增加而递减,反硝化作用强度随深度增加而递增。硝酸盐还原酶(NAR)活性随深度的增加而逐渐减弱,亚硝酸盐还原酶(NIR)活性随深度的增加先减弱后又增强。主要原因是2~#装置中添加了干化污泥作为生物基质,为反硝化作用补充了碳源,增强了脱氮能力。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.