GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

鱼体中有机微污染物的定量及筛查研究进展

化学品通过多种途径进入环境水体,可对水生生物及人体健康造成潜在风险.鱼类作为水环境污染物监测的指示生物,分析鱼体内有机微污染物的分布特征是评估水环境安全的重要方法.现有污染物种类繁多,且在生物体内存在降解转化的过程,基于靶向定量分析的监测方法难以系统、准确地评估鱼体中有机污染物的暴露特征.由于具有高分辨率、高质量精度、...     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

巢湖及入湖河流中磺胺抗生素残留现状分析

为了解巢湖及其主要入湖河流水中磺胺类抗生素残留现状,采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-UPLC-MS/MS)分析了巢湖湖水及南淝河等主要入湖河流水中磺胺氯哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲恶唑5种磺胺类抗生素的残留量。结果表明:湖区14个监测点湖水中磺胺类抗生素均不同程度检出,且以磺胺甲恶唑为主,5种磺胺类抗生素检出率为21%~86%,平均质量浓度为2.1~19.3 ng/L;西半湖湖心水中抗生素残留质量浓度(2.2~45.6 ng/L)明显高于东半湖湖心水(ND(未检出或低于检出限)~3.4 ng/L);巢湖北岸4个乡镇区近岸湖水中抗生素质量浓度为ND~16.2 ng/L;南淝河等主要入湖河流水中抗生素质量浓度为ND~95.6 ng/L。研究表明,巢湖及其主要入湖河流水中均有磺胺类抗生素残留,需要加强对抗生素的监测与管理。     

气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二 英

研究了基于Agilent气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二 英的分析方法.结果表明,在浓度范围0.5~2000ng/mL之间具有良好的线性,17种二 英的相对响应因子在0.96~1.21之间,相对标准偏差< 14%,定量限范围在0.080~2.83pg/μL之间,适合环境样品中超痕量二 英的分析.利用该方法对第15轮二 英国际实验室比对的沉积物样品进行了测试,总I-TEQ值落在Intercal给定的中位值±标准偏差范围内.研究选取污染源烟道气、飞灰、土壤和沉积物等40多个环境样品进行测试,并与高分辨质谱测定结果比较表明,当环境样品中二 英浓度在0~60ng I-TEQ范围,两者数据具有较好的线性相关性,R2=0.997.就17种单体而言,利用三重四级杆质谱测定的2,3,7,8-TCDF和1,2,3,7,8,9-HxCDF结果会高于高分辨质谱,而1,2,3,7,8,9-HxCDD的结果低于高分辨质谱的测定值.鉴于三重四级杆质谱在购置、维护和能耗等方面的低成本优势,本方法可作为简易经济的环境中超痕量二 英的分析方法.     

高分辨气相色谱-质谱法同时测定土壤及沉积物中二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚

采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4%—13.6%之间,净化内标回收率范围在61%—104%之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048—0.153 pg·g-1和0.044—0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028—0.105 pg·g-1和0.034—10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.