高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

双固相萃取柱-液相色谱/质谱法测定稀有鮈鲫体内的17β-雌二醇和双酚A

为了准确地定量稀有鮈鲫体内17β-雌二醇(E2)和双酚A(BPA),本文建立了乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)与LC-C18串联的双柱固相萃取柱前处理方法.采用内标法,利用液相色谱/质谱分析稀有鮈鲫体内的E2和BPA.该方法分离效果好,线性范围宽,杂质干扰小,灵敏度高,稳定性好,完全满足鱼类蓄积试验中鱼体内E2和BPA的分析.     

基于放射性碳分析的多环芳烃源解析:技术进展和准确性评估

化石燃料燃烧和生物质燃烧是污染物多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的两大来源.放射性碳(14C)分析近年用于评估这两类源对环境中PAHs的相对贡献.此方法基于化石燃料和生物质的14C含量差异,即化石燃料不含14C,而生物质的14C浓度有一个较稳定值.14C的自然丰度极低(约10-12),因此检测PAHs这样的痕量污染物的14C含量一度极具挑战.1990年代中期,加速器质谱的技术突破使得对环境样品PAHs的14C分析具有实用价值.要准确测出PAHs的14C含量,须先从化学成分复杂的环境样品中分离出高纯度的PAHs.制备气相色谱因其出色的分离能力而成为目前环境样品PAHs14C分析必备的工具.本文意在简介基于14C分析的PAHs源解析的基本原理、技术进展,以及评估该方法获得的PAHs源解析结果的准确性.     

大气VOCs在线监测系统测量准确性分析

基于在线气相色谱-氢火焰离子检测/质谱(GC-FID/MS)方法,在线测量116种大气挥发性有机物的性能指标(线性关系、检出限、精密度、正确度、期间正确度和期间精密度).基于在线监测系统连续7d的实际运行情况,定量评估116种有机物在实际长期运行中测量的准确性和可靠性.结果 表明,116种组分中,109种组分的线性相关...     

城市典型花卉苯系物的释放规律研究

采用热脱附-气相色谱/质谱联机对城市3种典型花卉植物变叶木、夹竹桃、广东万年青释放苯类物质的规律进行测定表明:3种植物均释放苯系物中的3种,分别是甲苯、乙苯、苯乙烯,苯和二甲苯没有检出;3种花卉单位时间内释放苯类物质由多到少排列依次为广东万年青>变叶木>夹竹桃,且所释放出来的苯系物中,苯乙烯的含量最高;3种植物释放苯类物质的日变化呈单峰型,一天中14:00-15:30释放量最大。环境因子温度和光照强度是植物释放苯系物的主要影响因素。     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

临夏盆地13.0~4.3 Ma湖相沉积物中正构脂肪酮记录的古气候演化

本文主要采用气相色谱-质谱分析技术对临夏盆地13.0~4.3 Ma沉积地层剖面样品进行检测,根据样品中正构烷烃、正构脂肪酮-2和正构脂肪酮-3的分布特征,揭示了正构脂肪酮对环境气候的指示意义。正构脂肪酮-2、正构脂肪酮-3与正构烷烃具有相同的有机质来源。其中正构脂肪酮-2的C₂₁^-/C₂₂⁺及正构脂肪-3-酮的C₂₁^-/C₂₃⁺比值变化与地质历史时期的气候与环境条件具有较好的相关性,对环境温度及湿度等变化有一定的指示意义。正构脂肪酮-2、正构脂肪酮-3的高、低碳数优势的转化指示研究区在13.0~4.3 Ma间的古气候具有四个较为明显的变化阶段,其中10.77~9.42 Ma、7.17~6.92 Ma气候由干冷变为暖湿,9.42~7.17 Ma、6.92~6.45 Ma气候由暖湿变为干冷,临夏盆地的干旱化事件指示了我国西北内陆现代干旱气候可能从8 Ma左右开始。     

色谱质谱联用技术在一起农药污染事故应急监测中的应用

在一起污染源应急事故中,色谱质谱联用技术在确定污染源类型,并快速做出准确定性定量分析中发挥了重要作用。通过气相色谱-质谱联用技术,首先确定可能污染物类型为三嗪类化合物;之后,通过液相色谱-串连质谱全扫描,推断可能为三嗪类除草剂——甲磺隆。正、负ESI子离子全扫描后图谱与甲磺隆标准物质图谱相对照,完全吻合。最后,通过SRM模式下对380.0→139.0的母、子离子选择反应监测,测定了农田灌溉水源和土壤中甲磺隆的含量。     

液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...