Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

标准加入法测定生态水泥中的重金属

基于实验提出用标准加入法测定生态水泥中的重金属含量。包括微波辅助酸消解水泥试样,分离干扰元素,分取试液加入一定量待测元素标液,AAS测定等程序。文章选择具代表性的生态水泥,经试验确定了有关实验参数,通过建立标准曲线明确了实验条件下的线性范围、检出限。重复性试验表明各元素相对标准偏差在2.3%～9.3%之间。采用基底相似的土壤标样按标准加入法作回收试验,得到回收率在90%～96%之间。     

微波消解/ICP-AES法分析冶炼厂固废中重金属

分析固体废物中金属元素全量分析的微波消解条件,通过实验确定样品的粉碎粒度、消解功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响,以等离子发射光谱测定冶炼厂固体废物中24种痕量金属元素,通过测定的检出限、精密度、准确度,确立冶炼厂固体废物痕量金属全量分析检测方法准确高效。     

测定总氮中影响因素的探讨

本文研究了过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的过程中,通过标准曲线、标准物质、具体试样的一系列测定探讨,发现试剂、实验用水、实验器皿、实验环境等对测定结果有很大影响。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

不同粒径医疗废物焚烧飞灰中重金属含量的试验研究

采用微波消解-原子吸收分光光度法对黄山市医疗废物焚烧飞灰中的重金属含量进行了试验研究。首先对经过预处理后的飞灰样品进行微波消解,寻找最佳消解体系;然后对不同粒径消解后的飞灰样品采用原子吸收和原子荧光法测定重金属含量。试验结果证明:微波消解的最佳酸体系为HNO3∶HF∶HClO4=10∶1∶5;在飞灰样品6个粒径范围内,Cu的含量范围为877.65~1 169.35 mg/kg,Pb的含量范围为2 292.25~3 935.45mg/kg,Zn的含量范围为2 085~14 000mg/kg,Cd的含量范围为143.2~197.7mg/kg,As的含量范围为5.5~76mg/kg,其中在粒径212~900μm范围内Zn的含量最高,在粒径74~100μm范围内As的含量最高。     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2．04mg／L,加标回收率为94．5％,精密度为4．85％-6．81％。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。