SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

ABR反应器中COD/SO_4~(2-)值和硫酸盐负荷对SO_4~(2-)去除影响

利用厌氧折流板反应器,分别考察了反应器启动,及不同COD/SO42-比值和硫酸盐负荷对模拟废水中SO42-去除的影响。实验在(32±0.1)℃,pH为6.0⁶.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 5006.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 500³ 500 mg/L),SO42-去除率逐渐下降,最低为60%,相反SO42-去除速率随着硫酸盐浓度的增加而增加,最大为7.98 kg(/m3.d);维持恒定的硫酸盐浓度(1 500 mg/L),逐渐缩短水力停留时间以提高反应器中硫酸盐负荷,SO42-去除率呈现先上升后下降的复杂变化趋势,当水力停留时间为6 h时,SO42-去除率达到最大;随着COD/SO42-比值的提高,硫酸盐去除能力增强,且反应体系对硫酸盐负荷的耐受能力也逐渐增强。     

2,2′-二硝基联苄生产废水的处理研究

对十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土、凹凸棒土负载TiO2采用XRD、FTIR以及TG等手段进行了分析和表征,对比了改性凹凸棒土、活性炭、大孔树脂等不同吸附剂和凹凸棒土负载TiO2对二硝基联苄生产废水的处理效果。结果表明:十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土的废水中污染物的去除率比凹凸棒土提高了2.5倍;凹凸棒土负载TiO2在波长λ=254 nm下光照0.5 h,对废水中污染物的去除率是凹凸棒土的2.0倍;投加量为3%活性炭在pH为2.0⁵.0时,对该类废水中污染物的去除率可达80%以上。     

无锡市大气中类二噁英多氯联苯污染水平

为了了解无锡市大气中类二噁英多氯联苯(Dioxin-like PCBs,DL-PCBs)水平,利用大流量空气采样器在无锡市分别采集了6个气相和6个颗粒相大气样品,气相色谱-质谱(GC-NCI-MS)测定样品中12种类二噁英多氯联苯。结果显示,大气样品中∑_(12)DL-PCBs的总浓度(气相+颗粒相)为1157～2 747 fg/m³,平均浓度为1759 fg/m3,平均浓度为1759 fg/m³。其中,气相的浓度为11 124～2 721 fg/m3。其中,气相的浓度为11 124～2 721 fg/m³,平均值为1 701fg/m3,平均值为1 701fg/m³;颗粒相的浓度为26～143 fg/m3;颗粒相的浓度为26～143 fg/m³,平均值为58fg/m3,平均值为58fg/m³。气相中∑_(12)DL-PCB含量占总量的97%,而颗粒相仅占3%。DL-PCBs的总毒性当量(气相+颗粒相)为2.16～4.47fg TEQ/m3。气相中∑_(12)DL-PCB含量占总量的97%,而颗粒相仅占3%。DL-PCBs的总毒性当量(气相+颗粒相)为2.16～4.47fg TEQ/m³,平均值为3.53fg TEQ/m3,平均值为3.53fg TEQ/m³。DL-PCBs单体中PCB-118的浓度最高,平均占总浓度的54%,其次是PCB-105和PCB-77,PCB+81在所有样品中均未检出。在所有DL-PCBs中,毒性当量浓度的主要贡献者为PCB-126,其平均贡献率为95%,其次为PCB-169,平均贡献率为3%。     

水中氨氮测定不确定度的评定

采用蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮,建立数学模型,找出影响不确定度的来源并进行各分量不确定度的评价,如实反映测量的置信度和准确度.     

滇池沿湖地区农田污染生态控制关键技术研究

针对滇池沿湖地区农田面源污染的特点,结合种植生产实际情况,在分析已有研究成果的基础上,按照源-流-汇系统控制的思路,在滇池沿湖地区开展了大颗粒肥料加工施用技术;生物覆盖保护性栽培技术;沟-基-塘系统三项试验研究。实验表明生态控制技术对农田地表径流污染综合负荷TN、TN、CODCr和SS的平均去除率分别达到54.14%～59.78%、66.86%～69.45%、42.20%～62.74%和48.83%～76.41%。生态控制技术的集成研究应用对于滇池沿湖地区生态农业发展和农田面源污染防控具有良好的作用。     

热预处理对酸碱强化污泥发酵产酸过程的影响

污水处理厂产生的污泥是一种含有许多有机物的生物质,这些有机物主要是总糖和蛋白质。实验采用4种预处理(酸、碱、热-酸和热-碱)来提高污泥的发酵产酸,并探索热预处理对酸碱调控后的剩余污泥产酸的影响。结果表明,热-碱处理方式可大幅提高SCOD的生成,最大可以达到15 364.8 mg/L,碱处理次之,热-酸处理和酸处理的贡献较小。溶解性蛋白质和总糖的溶出也表现了类似的规律,热-碱处理后溶解性蛋白质和总糖最大可以达到3 474.9 mg/L和731.4 mg/L。对挥发酸(VFAs)的研究结果表明,酸性处理反而阻碍了其生成积累,即使辅以热预处理后,产酸量仍没有得到明显提高,最佳的产酸条件仍然是热-碱预处理,最大产酸量可以达到4 783.5 mg/L。     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

GB/T28001-2011 4.3.1要素关键点分析

从危险源辨识和风险评价程序、方法和控制措施的确定几个方面,对GB/T28001-2011《职业健康安全管理体系要求》的4.3.1要素进行了关键点分析.     

餐厨垃圾暗-光耦联发酵制氢研究

文章以餐厨垃圾为底物进行暗-光耦联发酵两步法制氢研究.探讨物料比、起始pH对暗发酵产氢的影响;温度、起始pH对光合发酵产氢的影响,得到如下结论.在暗发酵阶段,以餐厨垃圾为底物,在合适条件下产氢量可达25.18 mL/gVS.在光合发酵阶段,以暗发酵液为底物,在合适条件下产氢量可达34.62 mL/gVS.以餐厨垃圾为底物,两步联合制氢可达59.80 mL/gVS,为仅暗发酵产氢量的2.37倍.