湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

温度对煤体坚固性系数的影响试验

为了研究煤体坚固性系数(f)随温度变化的规律,对f的测量试验装置进行了改进,然后在温度为-20-60℃时测定了若干组贵州煤样的f,并对温度为0～60℃时的数据进行了分析.结果表明,无论是突出还是非突出煤体的f均随温度升高而变小,随温度降低而增大,且呈线性关系;非突出煤样的f随温度变化的幅度往往大于突出煤样.研究表明,尽管f受温度影响较小,但当f接近现行的突出指标临界值0.5时,须根据井下煤层的环境温度测定其对应的f,才可将此时的f作为判断突出危险性的可信参数,否则容易误判.     

连续流好氧颗粒污泥系统处理低COD/N实际生活污水的工艺优化

在连续流合建式反应器中接种成熟好氧颗粒污泥处理低碳氮比(COD/N)的实际生活污水,研究了曝气量和水力停留时间(hydraulic retention time,HRT)对连续流好氧颗粒污泥系统脱氮除磷和颗粒污泥稳定性的影响.结果表明,当曝气量为300 m L·min-1(表观气速为1.2 cm·s-1)、HRT为7.5 h时,反应器对化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)、总氮(total nitrogen,TN)和总磷(total phosphorus,TP)去除率达到最高,分别为76.34%、51.23%和53.70%.整个系统在此条件下能够稳定运行,污泥浓度(mixed liquor suspended solids,MLSS)为2 000 mg·L-1左右,污泥体积指数(sludge volume index,SVI)保持在50 m L·g-1以下,好氧颗粒污泥形态完整,沉降性能良好.低COD/N的实际生活污水促进了好氧颗粒污泥胞外多聚物(extracellular polymeric substance,EPS)的增长,蛋白质(protein,PN)和多聚糖(polysaccharide,PS)的比值高达17.9,相对于PS,PN对颗粒污泥的稳定性有更大的促进作用.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

基于实际道路交通流信息的北京市机动车排放特征

通过模型模拟和调查统计方法获取了北京路网的车流量、车型构成和车速基础数据.基于具有时空分布特征的实际道路交通流信息和排放因子,以Arc GIS为平台构建了北京市机动车尾气排放清单,并分析实际道路排放特征及污染物排放的空间分布特征.结果表明,北京市城区各类型道路上小客车比例均在89%以上,郊区道路也为小客车比例最高,但小货车、中货车、大货车、大客车、拖拉机和摩托车均占一定比例.污染物排放强度与车流量呈正相关性,污染物排放强度总体上呈现白天高夜间底的趋势,但是郊区道路PM排放昼夜变化趋势不明显,高速路的PM排放强度夜间大于白天.污染物排放的空间分布为城区、南部、东南以及东北部接近城区的区域排放强度较高,西部山区及北部山区由于路网密度较小排放强度较低,城区环路和郊区高速公路附近由于车流量大,排放强度较高.     

间接竞争ELISA方法测定水中2，4-D的研究

以2,4-D-BSA为包被抗原,采用自行制备的2,4-D单克隆特异性抗体6D11建立了水中2,4-D的间接竞争 ELISA检测方法．本研究比较了包被抗原2,4-D-BSA浓度分别为240ng·mL-1、120ng·mL-1和60ng·mL-1的反应体系和竞争反应时间为60min和15min的间接竞争ELISA剂量-反应曲线,确定了当包被抗原浓度为60 ng·mL-1、竞争反应时间为15min时,剂量-反应曲线的IC50值较低．采用上述实验条件分别测定了由PBS缓冲溶液、饮用水、清华大学地下水和圆明园福海地表水配制的2,4-D标准溶液的剂量．反应曲线,发现实际水样的基质效应对检测结果的影响较大;采用实际水样和PBS缓冲溶液配水在含有5％乙醇的PBS缓冲体系中反应的方法,基本上消除了基质效应对检测结果的干扰．采用上述优化试验条件,测定2,4-D浓度分别为0．5mg·L-1、0．125mg·L-1和0．03mg·L-1的加标样品,测定数据的准确度符合痕量有机污染物定量检测对准确度的要求,但是平行样品测定数据之间的变异系数较大,需要进一步改进检测方法,用于实际水样的检测．     

土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析

土壤中重金属检测样品前处理是一个复杂且关键的步骤,对最终分析结果有重要的影响。文章对目前主要采用湿法消解(盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸、王水/王水回流、反王水)、干灰化法消解与微波消解技术及其现状进行介绍,指出其各自的优势与存在问题,为土壤中重金属检测样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

Trace phthalate and adipate esters contaminated in packaged food

A method for trace analysis of two plasticizers, di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) and di-2-ethylhexyl adipate (DEHA), contaminated in packaged curry paste were investigated by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Curry paste samples were extracted by ultrasonic and solid phase extraction using Florisil® cartridge. Analysis by the GC-FID system provided limits of detection for DEHA and DEHP at 12 and 25 μ g L^{? 1} and a linear dynamic range between 25 μ g L^{? 1} to 60 mg L^{? 1} with a coefficient of determination (R²) greater than 0.99. High recoveries were obtained, ranged from 91 to 99% and 88 to 98% for DEHP and DEHA with RSD lower than 7 and 10% respectively. The method detection limit and limits of quantitation were ranged from 27 to 30 and 90 to 100 μ g L^{? 1}. The analysis of curry paste samples showed concentrations of DEHP and DEHA in the range of 4.0 ng g^{? 1} to 0.61 μg g^{? 1}.     

NON-ZERO LOWER LIMIT IN LOW FLOW FREQUENCY ANALYSIS?1

ABSTRACT: The implications of fitting distributions with non-zero lower limits to low flow data are examined. The 3-parameter Weibull distribution is fitted to annual minimum flow series from 60 long term stations in Canada. The relations between the estimated lower limit and three sampling variables (skewness, smallest, and largest observations) were investigated. The lower limit strongly depends on the sample skewness; it varies directly with the sample skewness, which in turn is highly influenced by the largest observation. For a given skewness, the value of the estimated lower limit is determined by the value of the smallest observation. Therefore, the lower limit cannot be accurately determined, and the resulting low flow estimates will be either too small or too high.     

人发中微量钴的分光光度测定

本文应用显色剂5-(2＇-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称2,4-TADAT)测定了人发中的钴,方法操作方便、选择性好,获得满意结果.