双道HG-AFS同时测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As

应用氢化物原子荧光法,测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As,该法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,同时它具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时测定等优点;在KBH4-酸还原体系中同时测定鱼肝中Hg和As,方法检出限分别为Hg:0.33ng/ml和As0.36ng/ml,线性范围分别为:0.1-2.0ng/ml和1.0-20.0ng/ml。加标回收率分别为Hg:96.0%和As:100.6%。分析结果可靠,方法令人满意,并适合大批量样品的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡

采用盐酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡的质量浓度,方法简单可靠。通过实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度。该方法干扰少,数据准确,适合废水分析。     

2-丁烯醛生产废水中溶解性有机物的分级解析

采用超滤膜法将2-丁烯醛生产废水中的有机物分为相对分子质量不同的7个级分,并应用溶解性有机碳(dissolved organic carbon,DOC)、紫外吸收光谱(ultraviolet spectrum,UV)、傅里叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)和气相色谱/质谱联用仪(gas chromatography with mass spectrometry,GC-MS)技术对不同相对分子质量区间的有机物所占比例及物质结构进行了研究.结果表明,废水中相对分子质量1×103的有机物所占比例最高,达到88.57%;采用GCMS对废水中相对分子质量1×103的级分进行分析,定性出27种化合物,包含醛、酮、酯、醇、酚、酸、烷烃类及其他苯系物等,其峰面积占有机物峰面积总和的比例分别为6.9%、5.3%、35.4%、13.2%、4.6%、0.4%、1.7%、16.8%,总和为84%.UV和FT-IR分析结果均显示不同相对分子质量区间的光谱吸收特征没有明显差别,级分中存在含有不饱和双键、羟基、羰基化合物及芳香族化合物,与GC-MS检测结果相吻合.研究结果为废水处理工艺的开发与优化提供了重要的指导作用.     

藻类水体Cd2+毒性快速监测新方法研究

采用藻类生长抑制试验和光合活性抑制试验两种方法对蛋白核小球藻受不同浓度Cd2+胁迫作用下叶绿素浓度及藻活性荧光参数进行测量,依据Sigmoidal曲线拟合及单因素方差分析(one-way ANOVA)的方法对Cd2+不同胁迫时间下藻活性抑制率和96 h比生长率抑制率的相关性进行研究.结果表明,48、53、72、77和96 h的藻活性抑制率和96 h比生长率抑制率间具有较好的S函数关系(R2>0.95),因此可采用藻活性抑制率48 h-EC10和53 h-EC10来代替96 h的藻类半数比生长率抑制率EC50进行Cd2+藻类毒性实验评价.进一步分析了蛋白核小球藻受Cd2+胁迫48 h和53 h藻活性抑制率和Cd2+毒性当量的剂量-效应关系.该方法为实验室内单一Cd2+毒性的监测提供了一种快速有效的新方法,为水环境综合毒性预警提供了一种切实可行的方法依据.     

辽河流域与英国中部河湖水体中溶解有机质的荧光特性

运用三维荧光光谱技术对辽河流域和英国中部水体中溶解有机质(DOM)的荧光光谱特性进行了分析.结果表明,辽河流域各研究水体中DOM包含4种荧光组分,即类色氨酸、类酪氨酸、可见光区和紫外光区类腐殖质,通过对荧光特性定量指标的分析可知,辽河流域各研究断面水体中类腐殖质物质内源作用大于陆源,DOM具有较强的新近自生源,各河流水体中DOM腐殖化程度顺序为:浑河中游海城河中游蒲河下游太子河下游.相比之下,英国河湖中,除了River Tame含有以上4种荧光组分外,其它水体中均没有发现类酪氨酸荧光物质,甚至在River Tern中仅含有类腐殖质荧光物质,河湖中DOM含有较少的新近自生源组分,以陆源影响为主.另外,辽河流域水体中类蛋白与类腐殖质荧光峰强度比值大于英国各河流水体的平均值.由此可以推断,辽河流域各研究断面大量污染物的输入,是造成其严重内源污染的主要原因,从而使水体中DOM含量增加,英国各河流断面其DOM主要来自于水体本身存在的大量微生物和浮游植物的代谢活动以及土壤有机质经雨水的冲刷流入水体的贡献.     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

利用SPAMS研究华北乡村站点(曲周)夏季大气单颗粒物老化与混合状态

利用单颗粒气溶胶飞行时间质谱(SPAMS)于2013年6月30日~7月8日对华北地区乡村站点曲周大气单颗粒粒径及其化学组成进行了在线测量,共采集到同时含有正负离子谱图的颗粒230 152个,其粒径主要集中在0.2~2.0μm.结果表明,该地区的大气颗粒物主要分为8类:元素碳(EC,55.5%)、有机碳(OC,10.7%)、钠,钾等碱金属颗粒(alkalis,17.4%)、其他金属颗粒(other metals,1.7%)、富铁颗粒(Fe-rich,6.3%)、富铅颗粒物(Pb-rich,3.1%)、沙尘颗粒(dust,4.8%),other颗粒(0.8%),观测得到的8类气溶胶颗粒中绝大部分包含46NO-2、62NO-3、80SO-3、96SO-4、97HSO-4等二次组分离子,说明这些颗粒都经历了不同的老化过程或与二次组分进行了不同程度的混合.从气溶胶类型的谱分布看,各类型颗粒数浓度峰值基本出现在700~800 nm之间,dust、Fe颗粒主要集中在粗粒径段,EC颗粒子类研究表明随着表面不断吸附NH+4、NO-3、SO2-4等二次组分,EC颗粒逐步演化成老化程度较低的NO-3吸附型EC(ECN)和严重老化的SO2-4吸附型EC(ECS)混合态,两者日变化呈现明显的负相关性,也可能随着二次有机物在EC表面吸附,形成OC/EC混合态.     

土壤溶解性有机质荧光特征及其与铜的络合能力

选取4种不同类型土壤和腐熟鸡粪,透析提取溶解性有机质(DOM),通过凝胶色谱、三维荧光光谱测定并分析了DOM的相对分子质量(M_r)分布、化学结构特征及其与铜的结合能力.结果表明,鸡粪DOM相对分子质量积分面积远高于其他样品,表现出其具有较高的有机物含量,泥炭土次之.暗棕壤、褐土和黑土较低,仅为鸡粪积分面积的4.5%~5%.鸡粪在中分子量段积分面积约占总物质的34.1%,低分子量段和高分子量段分别约占41.7%和24.2%.荧光光谱分析表明,各样品均出现类蛋白荧光峰(E_x/E_m=240~270/300~350 nm),在中、高分子量段(M_r500)暗棕壤存在的荧光峰消失.泥炭土出现了较为独特的可见光区类富里酸荧光峰(E_x/E_m=325/420 nm),该荧光峰和黑土的荧光峰在中、高分子量段(M_r500)都产生了红移现象.鸡粪分别出现了和黑土类似的紫外区类富里酸荧光峰,以及和泥炭土类似的可见光区类富里酸荧光峰,以及一类独特的类蛋白荧光峰(E_x/E_m=280/350 nm),但这种类蛋白荧光峰在中分子量段(500M_r12 000)消失.分析表明泥炭土与Cu的络合常数(lg K)为4.13,其他3种土壤与Cu的络合常数较小且差别不大,集中在2.10~3.10之间.鸡粪与Cu的结合能力最大,络合常数达到6.66.     

同源地人工湖水体和底泥中有机物组成及有机结构的分析研究

采用XAD-8大孔吸附树脂对水体和底泥中的有机物进行组分分离,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和三维荧光光谱(3DEEMs)对自然水体和底泥中的疏水酸(腐殖酸、富里酸)、疏水碱、疏水中性物质和亲水物质进行表征和对比.结果表明,水体中有机物含量:亲水物质富里酸腐殖酸疏水碱疏水中性物质,底泥中有机物的含量为:腐殖酸富里酸亲水物质疏水碱疏水中性物质.根据红外、紫外、三维荧光光谱可知底泥中有机物的芳香程度、不饱和程度及分子量大小略高于水体有机物.根据荧光指数(FI)和自生源指标(BIX)可知,底泥和水体的腐殖酸和富里酸主要来源于陆生动植物和土壤有机质,而其余物质主要源于细菌和藻类活动.     

Comparison of Three Extraction Methods for 17 β-Estradiol in Sand,Bentonite, and Organic-Rich Silt Loam

Extraction is an important procedure for samples that contain soil because other compounds in soil may affect analysis of estrogens. This study was conducted to evaluate three different extraction methods for 17β-estradiol in soil. Sand, bentonite, and organic-rich silt loam were spiked with 1 mg kg^{? 1} of 17β-estradiol as a model compound of estrogens. 17β-estradiol and its metabolites, estrone and estriol, were extracted using (i) a modified Bligh and Dyer extraction, (ii) a pressurized fluid extraction, and (iii) a diethyl ether extraction, and measured by liquid chromatography tandem mass spectrometry. There were significant differences in the extraction efficiency for 17β-estradiol among the extraction methods and the soils: the efficiencies ranged from 10% to 97%. Overall, the diethyl ether extraction method had the largest efficiency of 17β-estradiol with 45% and 57% for bentonite and silt loam, respectively. Transformation of 17β-estradiol to estrone and estriol in the different extraction methods was less than 3.6% during the extraction procedures. This study underlined the importance of sample preparation for estrogen analysis in soil samples.