气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样，气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘，同位素内标法定量，并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好；当取样体积为1 L时，方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L；对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验，平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％，回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明，水样中复杂的基质对测定无影响。     

网络版论文摘要

正人溶菌酶诱导表达及其在石化污泥脱水中的应用张满效1,2谢小冬3张威2陈拓2刘光琇2(1.兰州石化职业技术学院,甘肃兰州730060;2.中国科学院寒区旱区环境与工程研究所,甘肃兰州730000;3.兰州大学基础医学院,甘肃兰州730000)利用异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG),通过对阳性转化的工程菌XD3-hLyz诱导表达培养,发现当诱导时间为2h、温度为25℃时,能较大量诱导出具有生物活性的人溶菌酶,其理论质量浓度为0.228 1 mg/mL,平均活性为2 448     

大型蚤标志酶用于城市二级出水毒性的评价

大型蚤是一种国际公认的标准实验生物,广泛应用于污水、地表水等水质毒性检测。毒性水平较低的城市二级出水,对大型蚤往往无急性毒性效应,而具有慢性毒性效应,但慢性毒性检测周期过长,因此探索一种更灵敏的指标,实现快速检测,对于控制二级出水的水质风险具有重要意义。本研究考察了大型蚤在短期暴露于城市二级出水条件下,其体内乙酰胆碱酯酶、超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、ATP酶、羧酸酯酶和碱性磷酸酯酶的酶活变化特征,从中筛选出对二级出水毒性响应灵敏的标志酶指标。实验结果表明,碱性磷酸酯酶、过氧化氢酶对二级出水毒性响应相对较灵敏,具有成为标志酶的潜力,研究结果为城市二级出水生物毒性评价方法优化提供新的思路。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

2种典型碳纳米管低浓度暴露诱发锦鲫组织损伤与肝脏氧化损伤效应研究

采用半静态染毒方法，研究了单壁碳纳米管（SWCNT）和羟基化多壁碳纳米管（MCWNT-OH）对锦鲫抗氧化防御系统的影响。 结果表明，锦鲫经28d不同质量浓度的SWCNT和MWCNT-OH（0，10，100和1000μg/L）暴露后，暴露组14d鳃组织切片检查发现出现鳃动脉瘤、鳃细胞水肿、畸形生长等病理症状；然而在2种碳纳米管低浓度暴露下，锦鲫的肝脏切片没有观察到损伤，高浓度时肝脏有轻微空泡损伤。暴露期间锦鲫没有死亡，随着暴露天数的增加，2种碳纳米管都能对SOD和CAT酶产生抑制作用，高浓度组抑制明显，肝脏抗氧化系统受到损伤。指出，虽然碳纳米管的毒性较低，但其长期暴露对鱼类的影响仍需进一步关注。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。