Rapid detection of multiple class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge with ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

This work described the development, optimization and validation of an analytical method for rapid detection of multiple-class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge samples based on ultrasonic solvent extraction, solid-phase extraction, and ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry quantification. The results indicated that the developed method could effectively extract all the target pharmaceuticals （25） in a single process and analyze them within 24 min. The recoveries of the target pharmaceuticals were in the range of 69%-131% for wastewater and 54%-130% for sludge at different spiked concentration levels. The method quantification limits in wastewater and sludge ranged from 0.02 to 0.73 ng/L and from 0.02 to 1.00μg/kg, respectively. Subsequently, this method was validated and applied for residual pharma- ceutical analysis in a wastewater treatment plant located in Beijing, China. All the target pharmaceuticals were detected in the influent samples with concentrations varying from 0.09 ng/L （tiamulin） to 15.24 μg/L （caffeine）; meanwhile, up to 23 pharmaceuticals were detected in sludge samples with concentrations varying from 60 ng/kg （sulfamethizole） to 8.55 mg/kg （ofloxacin）. The developed method demonstrated its selectivity, sensitivity, and reliability for detecting multiple-class pharmaceuticals in complex matrices such as municipal wastewater and sludge.     

水中钴测定方法的比对研究

通过对石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、比色法测定水中钴的方法性能进行比对研究,分析了各自的优缺点,为实验人员对钴分析方法选择提供良好的技术依据。当测定钴含量为5.00%~99.5μg/L时,石墨炉原子吸收法的RSD为2.6%~3.9%,加标回收率为93.5%~101.4%;ICP-MS法的RSD为2.0%~3.3%,加标回收率为95.6%~97.1%;5-CI-PADAB光度法的RSD为3.8%~4.8%,加标回收率为91.6%~103.8%。     

气相与气质联用测定地表水中VOC的方法比较

在水环境保护形势趋紧、水质监测要求逐步提高的背景下,地表水中挥发性有机物测定的精确性、高效性要求也需不断提高。文章分别用国标规定的气相色谱法与美国EPA的气-质联用法对地表水环境质量标准要求监测的109项中的23种挥发性有机物进行了测定比对。结果发现:国标规定的气相色谱法测定各挥发性有机物虽能达到规定的检出限、准确度、精密度,但相对于气-质联用,国标规定的气相色谱法存在步骤繁琐、仪器设备需求量大、实验人员多、实验效率低、浪费更多实验资源等缺点。     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

超高效液相色谱串联质谱法检测饮用水中卤乙酸

卤乙酸可引起DNA损伤,导致遗传毒性,是饮用水监测中被广泛关注的消毒副产物.我国现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)规定:二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过20和100μg.L-1;WHO推荐的限值分别为50和100μg.L-1;美国EPA则规定一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸的总和不超过60μg.L-1.     

北京灰霾天气PM10中微量元素的分布特征

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对北京市2008年4月和5月不同采样点采集的灰霾天PM₁₀样品中的15种微量元素进行了分析,得出了Ti、Fe、Zn、Sn、Pb为全样样品中相对含量较高元素;Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、Pb是水溶样样品中相对含量较高元素。与晴天相比,灰霾天样品中微量元素可溶性增强,对人体危害更严重。与2002年分析数据进行对比,因2002年缺少Cr、Cd元素的测试值,全样样品中除了Co、Ni、Cu、Mo元素外,其余测试元素的浓度均有不同程度的升高,Fe和Sn元素的增幅最大。水溶样品中,参与对比元素的含量均下降。文中对含量相对较高的Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd、Sn和Pb元素进行了源解析,分析得出采样点附近的交通源及地面扬尘是这些元素的主要来源。     

ICP-MS法同时测定饮用水中多种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Al、Ag、Be、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn等16种元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、测定方法等进行了研究。本方法的检出限为0.03～0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.6%,加标回收率为90.5%～112.6%。方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高,适合清洁水样中多种痕量元素的分析测定。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。