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111.
112.
采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L~0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1% ~98.8... 相似文献
113.
建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R2均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。 相似文献
114.
采用阳极氧化-涂覆煅烧法成功制备了g-C3N4/TiO2纳米管阵列(g-C3N4/TNAs)光阳极,并通过扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、紫外可见漫反射光谱仪、光致发光光谱仪和电化学工作站等表征分析了g-C3N4/TNAs光阳极的形貌、晶形结构、光学特性和光电化学性能.表征结果证实,g-C3N4的引入通过缩小禁带宽度扩宽了TNAs的可见光响应范围,提高了光电流密度和光生电子寿命,促进了光生电子和空穴的分离.g-C3N4/TNAs光阳极在光电催化体系内对邻氯硝基苯(o-CNB)的降解效率高于其在光催化和电催化体系中对o-CNB的降解效率,且具有良好的稳定性和可重复性.活性物质捕获实验、电子自旋共振测试和能带结构分析表明,g-C3N4/TNAs光阳极中TNAs和g-C3N4之间存在Z型异质结相互作用机制.在光电催化体系内降解o-CNB的主要活性物质是?O2-、?OH和光生空穴,而光生电子是次要的活性物质. 相似文献
115.
以南昌市为例,分析了不同功能区和公交车站降尘及其水溶解相中重金属浓度的空间分布特征.同时结合多种分析技术,探究降尘及其水溶解相理化性质对降尘重金属在固-液相中分配行为的影响.结果表明:南昌市降尘及其水溶解相中总重金属浓度范围分别为310~4393μg/g和2.17~55.62μg/g.两相中重金属的空间分布可能受到车流量较大的交通干线和汽车轮胎零件磨损的影响,其高值区主要分布于南昌县政府、部分高校以及客运站、驾校附近.风险评价的结果表明,南昌市降尘重金属综合生态风险总体处于中等水平,且Cr和As具有一定的致癌风险.溶解态中重金属所占百分比(K值)的排序为:Ni>Mn>Cu>As>Cr>Zn>Pb,K值的空间分布高值区多分布于人口密集地区、交通道路以及汽车客运站附近.大部分降尘及其水溶解相的理化性质与Pb、As、Mn具有显著正相关关系,降尘溶解相中较高的溶解性有机碳和腐殖化程度对重金属向溶解相中的释放具有重要作用. 相似文献
116.
基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。 相似文献
117.
为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性. 相似文献
118.
高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。 相似文献
119.
介绍了对连续重整装置预处理单元、反应单元和催化剂再生单元在运行操作和优化方面的一些思路和方法,旨在通过提高精细化操作水平和生产优化能力,保证装置安全、平稳、高效运行. 相似文献
120.
研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%~4.05%之间,加标回收率86.4%~109.5%。 相似文献