SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

液氮泡沫发生器内流动特性研究

低温液氮与泡沫混合液直接接触产生氮气泡沫是一种新型的掺混形式,利用液氮高汽化比的特点,搭建液氮泡沫可视化实验装置,进行氮气-水两相流及液氮泡沫流动特性的研究。结果表明,液氮相变产生大量氮气,其与泡沫液混合产生泡沫,温度有所回升,最终趋于泡沫混合液温度;管路沿程压降较小;液氮射流破碎及流动过程可分为6个区域:低温液氮区、向上循环翻滚区、滞留区、泡沫与泡沫混合液混合区、致密泡沫区、泡沫混合液区。流体向下游流动过程中持续发泡;为防止管路结冰,需合理控制泡沫混合液与液氮流量。     

金属粉尘湿法处理系统的设计和除尘效果分析

为改善金属抛光操作人员的工作环境、降低抛光金属粉尘的爆炸风险，设计一种金属粉尘湿法处理系统，并通过建立多相流动数值模型，探究其内部流场特征与金属粉尘运动规律，分析金属粉尘湿法处理系统的除尘效率。研究结果表明:大粒径的金属粉尘直接重力沉降至水槽中；小粒径(PM10)的金属粉尘易随气流进入风道，进而通过水雾脱除；采用洁净进气源，可以有效降低工人操作环境的粉尘浓度；增加细水雾，可以有效提高金属粉尘湿法处理系统的除尘效率，对PM10的除尘效率从30%提升至82%。     

基于CFD-DEM的旋风除尘器内气固流动特性研究

为了研究旋风除尘器内气固流动特性,采用CFD-DEM耦合算法研究不同入口气体速度下旋风除尘器内颗粒流态、静压、径向速度及轴向速度分布特征。结果表明:煤屑颗粒在离心力和径向曳力的作用下以螺旋颗粒条带靠近除尘器的壁面稳定向下移动,随着入口风速的增加煤屑颗粒条带变宽,条带与除尘器的第1次接触的拐点上移,螺距减小;除尘器内部压力轴向变化较小,径向变化较大,随着入口气体速度增加,除尘器壁面附近高压区范围和压力也随之增加,除尘器上方和下方的负压区变宽并朝轴向方向延伸;随入口气体速度增加,除尘器内径向速度和轴向速度逐渐增加,煤屑颗粒在除尘器中部聚集较多,煤屑停留时间变长,入口气体速度为15 m/s时,煤屑颗粒在除尘器内停留时间最长。     

气固两相流90°弯管抗冲蚀结构优化

为了提高天然气输送管道90°弯管的耐磨性能,提出了1种三段弯曲式弯管,通过对弯管弯曲段进行三段式改进来减小弯管中二次流的大小,优化弯管内的流场,改善弯管的冲蚀磨损状况。利用COMSOL仿真软件建立三段式弯管模型,并以弯管弯曲段和出口段二次流平均值之和最小为优化目标,在约束条件下凭借COMSOL中的COBYLA优化算法得到了最优管形;用Fluent对优化后的三段式弯管进行冲蚀数值模拟并与一段式弯管的模拟结果进行对比分析。研究结果表明:与一段式90°弯管相比,优化后的三段式弯管流场更加平稳,其弯曲段的二次流强度大幅降低,弯管壁面的冲蚀磨损程度得到较大的改善。     

相转移催化合成新型含硫氧螯合树脂

1　IntroductionAseveryoneknown ,chelatingresincontainingheteroatomsuchassulfur,nitrogen ,andoxygenpossessexcellentadsorptionandselectivitypropertiesformetalions,especiallyfornoblemetallicions.Therefore ,manyeffortshavebeendonetopreparetheabove mentionedre…