通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

京津冀及周边地区秋冬季大气污染物排放变化因素解析

基于大气污染源排放清单技术方法,定量分析2016~2017年秋冬季"跨年霾"至2019~2020年秋冬季"疫情霾"期间京津冀及周边地区主要大气污染物排放量变化,解析大气污染防治政策实施带来的减排和疫情造成的活动水平下降对主要污染物排放的贡献,并利用空气质量模型模拟分析不利气象条件下措施减排和疫情影响对空气质量改善的贡献.结果表明,从"跨年霾"（2016-12-16~2017-01-14）至"疫情霾"（2020-01-22~2020-02-14）该区域主要大气污染物排放量大幅下降50%左右,不利气象条件下,区域PM_2.5平均浓度可削减40%以上.措施减排主要来自火电、钢铁等重点工业行业提标改造和工业锅炉、民用燃煤等燃煤源治理,对SO₂和PM_2.5排放量的削减贡献较大,贡献率分别为67.1%和53.4%;疫情主要影响移动源和轻工业活动水平,对NO_x和VOCs排放量的削减贡献较大,贡献率分别为71.9%和68.2%.措施减排对区域空气质量改善贡献突出,有效抑制了重污染过程的强度和范围.在"跨年霾"的不利气象条件下,措施减排使区域PM_2.5平均浓度下降26%,重度及以上污染天数减少44%.受疫情影响,区域PM_2.5平均浓度继续下降24%,重污染持续时间和范围进一步缩减.     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

程潮铁矿崩落法开采对上覆岩体变形的影响研究

针对程潮铁矿开展工程地质调查,采用离散元分析软件UDEC建立其二维地质剖面模型,在假设其上部水平矿房未开采的条件下,模拟了程潮铁矿无底柱分段崩落法开采-480 m、-500 m相邻分段的过程,研究单一分段及相邻分段开采导致的围岩“冒落带、导水裂隙带”的分布规律及范围,探索程潮铁矿单分段矿房开采时其上覆岩体形成的导水裂隙带高度范围y随采长x的变化函数,分析无底柱分段崩落法不同分段矿房开采对于上覆岩体变形及影响机理,为类似开采技术条件矿山安全生产提供参考。     

克雷伯氏菌NY1产絮凝剂的阳离子修饰研究

为简化微生物絮凝剂投加步骤,消除由于助凝剂添加而引起的环境二次污染问题,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)修饰荷负电的微生物絮凝剂(~-54mV),从而获得荷正电的改性絮凝剂.实验结果显示,CTA与NaOH的摩尔比值是影响阳离子修饰效果的主要因素;阳离子修饰的的最佳条件为:10g微生物絮凝剂, 0.015mol CTA,20%含水率,CTA与NaOH的摩尔比为0.95,80℃反应2h后.在最佳条件下所得阳离子化微生物絮凝剂的Zeta电位可达+16mV,其对高岭土的絮凝率也由阳离子化前的60.5%上升至91%.由阳离子化絮凝剂的结构表征可知,阳离子修饰过程并未改变微生物絮凝剂的根本结构,只是在原微生物絮凝剂基础上引入阳离子基团,从而增加了絮凝剂整体分子量;同时,由于阳离子基团的大量引入,絮凝剂的结晶度增加,从而使其溶解度增加.将阳离子化前后微生物絮凝剂应用于去除铜绿微囊藻,当阳离子化后微生物絮凝剂添加量为40mg/L时,其对藻类的去除率超过98%;而未阳离子修饰的微生物絮凝剂对该藻几乎没有去除效果.