氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

γ-Fe_2O_3/膨胀石墨复合材料吸附废水中六价铬的应用研究

介绍了采用溶胶凝胶法合成新型的复合材料-磁性的γ-Fe_2O_3膨胀石墨(MEG)复合材料。通过采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及X-光电子能谱仪(XPS)对该复合材料MEG进行了表征,结果表明MEG中γ一Fe_2O_3的粒径约为50nm,而且其中γ一Fe_2O_3和膨胀石墨通过C=O相互作用。复合材料MEG作为新型的六价铬吸附剂,通过吸附时间、初始溶液的pH值以及再生性对该吸附过程进行了考察。结果表明:在40 min内MEG吸附六价铬的过程基本达到平衡;在初始溶液的pH为3.5时,MEG对六价铬的最大吸附量可以达到16.4mg/g;而且该复合材料MEG重复使用3次后吸附效果基本没有下降。因此,复合材料MEG对于废水中六价铬的处理有选择性吸附作用,而且初始溶液的pH值对其吸附过程起着重要作用。     

气相色谱法同时测定废气中的甲苯和丙酮

建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和丙酮的方法.废气中甲苯和丙酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲苯回收率为94.3％ ～ 103.4％、丙酮回收率为93.1％ ～ 102.5％,当采样体积为30L,甲苯和丙酮最低检出质量浓度为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

中国“页岩气革命”该如何上演

页岩气是指聚集于细粒（包括黏土及致密砂岩）低渗透油藏中、有机质富集、以热解气或生物甲烷气为主、以游离气形式赋存于孔隙和裂缝中,或者以吸附气或游离气形式聚集于有机质或黏土中、连续的自生自储的非常规油气资源,成分以甲烷为主,是一种清洁、高效的能源资源和化工原料,主要用于居民燃气、城市供热、发电、汽车燃料和化工生产等。     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

导热检测法测定硝酸异丙酯浓度试验研究

硝酸异丙酯是云爆剂（FAE）的一种重要组成成分,具有易挥发和相容性差的特点。因此,准确测定弹药库房和弹药包装筒内的C3H7NO3浓度,对于保证仓库、弹药和人员安全具有重要意义。从气相色谱的导热检测原理出发,确定了测定C3H7NO3浓度的色谱条件,通过试验测量计算了C3H7NO3的校正因子,从而建立了一种C3H7NO3浓度测量的新方法。     

模拟干旱胁迫对诸葛菜无机碳利用的影响

为研究喀斯特适生植物的碳酸酐酶应对岩溶干旱机制,本实验以诸葛菜为研究对象,以聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)浓度为控制因子,已知δ13 C值的NaHCO3为无机碳源模拟喀斯特干旱逆境,测定分析不同浓度PEG下诸葛菜叶片的碳酸酐酶活力、稳定碳同位素组成、净光合速率和叶绿素荧光等指标。结果表明,诸葛菜的碳酸酐酶活力在PEG胁迫浓度低于40g·L-1时显著性增高;碳酸氢根离子利用份额随PEG浓度变化不同,10g·L-1时利用份额最多,20g·L-1时诸葛菜的碳酸氢根离子利用份额与对照相比无显著性差异;净光合速率随着PEG浓度的增加而下降,且下降趋势成非线性关系;PEG浓度低于40g·L-1时,荧光参数显示光合系统未受到损坏。适当的渗透逆境胁迫下,诸葛菜表现出高碳酸酐酶活力应对逆境。诸葛菜可凭借碳酸酐酶作用交替利用碳酸氢根离子和大气中的二氧化碳,补充诸葛菜因渗透胁迫造成的水分和二氧化碳的不足,保护光合系统,减缓净光合速率的下降。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

液相色谱法测定底泥中阿特拉津的不确定度评定

摘要：文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0．23ug/g,k=2。