5 A分子筛气相色谱法测定痕量 CFC12

采用5A分子筛气相色谱电子捕获检测器测定气体样品中的CFC12,介绍了填充柱的制备方法。方法线性良好,用峰高定量略优于用峰面积,检出限为27μg/m^3（进样体积以1 mL计）,标准样品测定的RSD≤6.7%,加标回收率为92.3%～103%。     

过期环境标准样品的处置方法探讨

分析了环境标准样品过期的原因 ,提出分类、分时段对过期环境标准样品的处理方法 ,并为探讨处置方法提出了进一步努力的方向。     

能力验证中总硬度标准品均匀性及稳定性分析

研究用氯化钙和硫酸镁配制总硬度标准品的均匀性和稳定性,根据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS-GL03:2006),随机抽取样品进行检验。结果表明,4种浓度的样品在p H值2,室温25℃时,样品内和样品间均无显著性差异,样品均匀性合格,在一年内稳定性较好。     

分流进样-GC-NCI-MS测定土壤样品中高溴代联苯醚

采用分流进样模式,以GC-NCI-MS法测定土壤样品中7种高溴代联苯醚,对比了分流、不分流2种进样模式下的灵敏度、峰形、回收率、检出限。结果表明,在分流进样模式下,高溴代联苯醚在进样口的热分解率大大降低,色谱峰形尖锐无拖尾,测定结果线性范围宽,7种高溴代联苯醚的基质加标回收率为83.25%~94.71%,RSD为2.91%~7.37%,检出限为0.26~2.71 ng/g,与不分流进样模式相比,该方法灵敏度、检出限更高,适用于环境样品中高溴代联苯醚的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

放射性平行样品结果处理的探讨

介绍放射性平行样品服从的统计分布,据此提出平行样品结果统计检验方法,用该方法对1组平行样品结果做统计检验,并与计算标准偏差的检验方法作比对。结果表明,虽然2种检验方法得出了相反的结论,但统计检验方法的结果更符合放射性测量的规律。     

非甲烷总烃样品保存时限探讨

非甲烷总烃在监测过程中,废气样品保存容器的选择和保存时间的长短对分析结果有重要影响。研究结果表明:使用玻璃注射器保存样品,应在8 h内完成分析;使用泰德拉惰性气袋保存样品,保存时间可延长至48 h,如废气中主要组分为沸点高于150℃的高沸点化合物,则应在8 h内完成非甲烷总烃的测定。     

石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。     

环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化

采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696 μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。