固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

生物体内甲基汞检测方法的研究进展

无机汞离子容易在微生物的作用下转化为毒性很强的甲基汞,甲基汞具有亲脂性易在生物体内积累,并通过食物链传递对人体健康产生严重危害。因此研究和建立生物体内甲基汞含量快速、准确的检测方法至关重要。文中概述了生物体内甲基汞的主要检测技术和方法,其中气相色谱-原子荧光光谱法(GC-AFS)、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP/MS)和高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLCAFS)是三种最常用的检测方法。同时,介绍了处于研究阶段的化学荧光探针检测方法,并对生物体内甲基汞的检测技术发展方向进行了展望。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法研究

甲基汞为亲脂性神经毒物,主要侵犯人体的神经系统,其中毒表现为:口服引起急性胃肠炎;神经类症状有:神经衰弱,精神障碍,昏迷,向心性视野缩小;严重则可引发肾脏损害。环境中排放的汞,在一定酸性条件下转化成甲基汞,在鱼体内富集,人食用被汞污染的鱼虾贝类后极易中毒。因此,对不同时期的水质及水产品中的甲基汞进行监测是非常有必要的。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

春季胶州湾海水汞的形态研究

于2010-04对胶州湾进行定点连续采样,采用现场和室内分离测定的方法,分析了海水中汞的形态及其日变化特征,以进一步认识汞在近海环境中的归宿和环境效应.结果表明,胶州湾表层海水中溶解态元素汞(DEM)浓度为97.5 pg.L-1(38.2～156 pg.L-1),最高值和最低值分别出现在13:00和17:30,主要受潮汐和光照的影响.DEM含量随深度的增加而下降,表层海水DEM主要来源于Hg(Ⅱ)的光致还原.活性汞(RHg)、溶解态汞(DHg)浓度分别为7.94 ng.L-1(4.39～19.3 ng.L-1)和13.9 ng.L-1(7.32～49.1 ng.L-1),均在13:00出现最大值,主要是受潮汐带来污染较重的海水的影响.活性汞和溶解态汞浓度随水深变化的趋势相似,受到光照和水温的影响,表层海水活性汞占溶解态汞的比例最大.海水中活性汞平均占溶解态汞的62%,具有相对较高的活性和生物可利用性,为DEM的形成提供了条件.甲基汞(MeHg)浓度较低,平均为0.30 ng.L-1,部分未检出.     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

乌江中上游新建水库水体甲基汞的时空分布

为了弄清新修建的水库是否造成水体甲基汞浓度升高，以贵州省乌江流域2座新建水库洪家渡水库和索风营水库为研究对象，采用蒸馏 乙基化结合（GC CVAFS）法测定了不同季节水库水体中甲基汞的浓度，最低检出限为 0.009 ng/L。探讨了水质参数对甲基汞分布的影响以及水库水体甲基汞的分布特征。结果显示:洪家渡水库总甲基汞浓度夏季平均值为 0.11 ng/L，秋季平均值为 0.08 ng/L，冬季平均值为 0.10 ng/L；索风营水库总甲基汞浓度夏季平均值为 0.11 ng/L，秋季平均值为 0.07 ng/L，冬季平均值为 0.09 ng/L。数据表明2座水库水体甲基汞含量均较低，低于目前我国环境质量标准规定的一类地表水汞含量标准限值，与世界上其他未受污染的水体基本相当。水库水体甲基汞浓度随水体深度的增加没有明显的变化规律，且夏季略高于冬季、秋季，这与夏季降雨量和温度有关，在入库处与大坝前没有明显的变化趋势。这与水库中被淹没土壤有机质含量偏低且流域内基岩为碳酸盐有关，还与其他环境因素有关(如pH值较高，DOC含量偏低等)。通过研究发现目前库区环境汞的甲基化率低，但随着水库生态系统的不断演化，内源和外源营养物的输入及水体在温度分层其间自身甲基汞的形成，导致水体甲基汞含量的逐渐增加，但仍需进一步的研究证实。     

蓟运河水中甲基汞形态分布研究

以受汞污染的蓟运河水为对象,用化学平衡模拟方法研究了甲基汞不同形态的分布规律,运用IECWDI计算水体系化学平衡程序,收集蓟运河水九种金属离子、十种配体数据,考虑了72种络合物物种,25种可能生成的固体和两个氧化还原体系,计算中需用的甲基汞与黄腐酸络合物常数,建立了溶剂萃取法进行测定。最后计算了盐度、pH、pE等对形态分布的影响。     

中国环境与生物标准参考物质中甲基汞的测定

应用了多种分离技术分离有机汞，以气相色谱电子捕获检测器测定甲基汞和乙基汞，测定了一些已经定值总汞的中国环境与生物标准参考物质及一些别国制备的标准测参考物质。采用不同分离技术，所得结果基本一致，也存在些差异。实验室之间的测定结果也很接近。建议上述物质可作为测定甲基汞和乙基汞的标准参考物质。