土壤样品中四溴双酚A和六溴环十二烷的测定

建立了LC-MS/MS法同时测定土壤样品中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法.样品经索氏抽提后,采用去活化硅胶柱进行净化.TBBPA、α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分别为0.0315 ng.g-1、0.767 ng.g-1、0.197 ng.g-1和0.163 ng.g-1,方法加标回收率为59.0%—69.4%,可用于土壤样品中痕量TBBPA和HBCDs的测定.经过严格的质量控制,采用本方法对某郊区土壤样品进行了测定,其TBBPA和HBCDs的含量均在pg.g-1量级.     

中国南部沿海近岸西加鱼毒素研究

为了查清我国南部沿海珊瑚礁鱼类体内的西加鱼毒素状况,首次在海南三亚、琼海、广西涠洲岛、珠海担杆列岛、广东徐闻县灯楼角和福建东山岛收集渔民从附近珊瑚礁海域捕捞的野生鱼类,采用酶联免疫法、小白鼠生物法和高效液相色谱质谱联用法进行毒素测定.结果表明,6个调查海区均检测出染毒鱼类,总阳性检出率达50%,其中福建东山岛(77.8%) >广东徐闻县灯楼角(66.7%) >广东珠海担杆列岛(55.6%) >广西涠洲岛(37.5%) >海南三亚(37.5%) >海南琼海(16.7%),与海域环境质量可能存在一定的关联.鱼组织毒素含量为0~169ng P-CTX-1/kg肉,8个样品 (占总样17.4%) 超过100ng P-CTX-1/kg肉,达到可致人中毒水平.染毒鱼种类繁多,主要包括蝴蝶鱼科(Chaetodontidae)、鹦嘴鱼科(Scaridae)、鳂科(Holocentridae)、笛鲷科(Lutjanidae)和鮨科(Serranidae).酶联免疫法与小鼠生物法对鱼毒定性检测结果基本一致,但仅在福建东山岛2个鱼样中检测到P-CTX-1成分.染毒鱼类的毒素含量和鱼体重/体长没有相关性,也与其食性无关.     

自来水中强致突变物MX的测定

MX[3-氯-4-(二氯甲基)-5-羟基-2(5H)-呋喃酮]是饮用水氯化消毒过程中产生的具有强致突变作用的副产物.实验利用XAD-8吸附树脂对江苏省癌症高发区自来水中的MX进行了富集,饱和BF₃-CH₃OH溶液衍生化,并用GC/MS测定.结果发现,除个别点MX含量较高外,其余浓度在0.58～20.0ng·L^-范围之内.同一采样点枯水期浓度要高于平水期.     

紫外活化过硫酸钠灭活水中噬菌体MS2的特性及机制

水环境中的病毒对常见的消毒技术有较强的抵抗力.为了开发水中病毒的高效灭活技术,以噬菌体MS2为对象,研究紫外活化过硫酸钠（UV/PS）体系灭活病毒的特性和机制.采用双层平板法对噬菌体MS2进行定量检测,研究UV/PS对水样中噬菌体MS2的灭活率和动力学特征,并考察PS用量、pH值和噬菌体初始浓度等因素对灭活效果的影响.利用透射扫描电镜观察UV/PS处理前后噬菌体的形貌,利用电子顺磁共振波谱法确认反应体系中存在的自由基种类.在自由基淬灭实验的基础上,分析计算UV/PS体系中各因素对噬菌体灭活的贡献率.结果表明,当紫外辐照强度为160 μW·cm^-2时,UV/PS处理4 min即可去除4.39 lg的噬菌体MS2,较单独使用同样辐照剂量的UV消毒灭活率高1.44 lg.UV/PS体系对噬菌体MS2的灭活动力学过程符合一级反应动力学模型.增加体系中的PS初始浓度能明显提高对噬菌体的灭活率和灭活速率,而pH和噬菌体初始浓度对UV/PS灭活噬菌体的影响较小.UV/PS处理可导致噬菌体的衣壳破损,促进了噬菌体颗粒团聚.UV/PS体系中存在SO₄^-·和·OH,是噬菌体MS2灭活的重要因素.·OH比SO₄^-·对噬菌体MS2灭活的贡献更大.     

碱减量印染废水特征污染物的生物降解特性

利用气相色谱-质谱联用(GC/MS)和液相色谱-质谱联用(LC/MS)对碱减量印染废水特征污染物在不同条件下生物降解产物进行了研究.结果表明,对苯二甲酸(TA)、分散橙4RL、分散蓝2BLN3种特征污染物在好氧环境和厌氧环境中都可以降解,其中TA最容易降解,2BLN次之,4RL的生物降解性能最差.4RL分解过程产生大量对微生物具有很强的抑制作用的苯胺类物质;易降解物质的添加可以增强难降解物质的分解,这种作用在厌氧条件下更加明显.对特征污染物的分解规律进行了分析和推断.     

模拟煤环境中几种无机硫的热分解行为

采用活性焦作为构造煤大分子网络的基质,将无机硫(黄铁矿、硫酸亚铁)混合于其上,形成模拟煤的环境.利用程序升温热解-火焰光度检测器或质谱联用(TPD-FPD/MS)技术和X-射线吸收精细结构(EXAFS)光谱对比研究了FeS₂、FeSO₄在活性焦上及纯态下热分解过程中硫逸出的动态特征及结构变化.结果表明:担载于活性焦上FeSO₄的分解主要发生在200℃～500℃,而纯态FeSO₄的分解温度范围为450℃～600℃,说明活性焦的存在使其分解温度显著降低,且硫的逸出情况更为复杂.黄铁矿与活性焦的物理混合并没有使FeS₂的分解温度降低,但对其分解程度有一定的影响,并与热解气氛密切相关;温度高于400℃后FeS₂分解的硫开始大量逸出,在550℃左右基本失去结构中与铁配位的第2层硫原子而形成FeS.     

官厅水库微囊藻毒素的LC-ESI/MS定性分析

在利用高效液相色谱方法研究的基础上,采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)方法对相同的藻毒素样品进行了进一步的定性研究.结果表明,官厅水库微囊藻产生的5种微囊藻毒素中3种分别是常见的Microcystin-RR,Microcystin-LR和Microcystin-YR,分子量分别为1 038,995和1 045.另外2种分子量分别为1 052和1 009,分别与Microcystin-YY和Mglu-LR的分子量相同,但完全的验证工作还有待更深入的研究.     

Development of dioxin toxicity evaluation method in human milk by enzyme-linked immunosorbent assay--assay validation for human milk

In this study, the development of a toxicity evaluation method for dioxins in human milk by enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) was reported. A total of 17 human milk samples were tested by ELISA and by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) to assess whether the ELISA performed on samples obtained from primiparas could be considered as reliable enough for identifying a dioxins contamination in human milk. The concept of toxicity equivalent quantity (TEQ) screening was validated by comparing TEQ values for a set of human milk samples to the ELISA responses predicted for those samples. A fairly good correlation (r=0.920) between immunoassay and GC/MS was achieved for human milk. This ELISA should be useful for biological samples monitoring.     

双酚A暴露对斑马鱼胚胎期代谢作用的影响

运用基于GC/MS的代谢组学方法,以受精卵在双酚A(BPA)中暴露4d后的斑马鱼胚胎为对象,研究了其体内挥发性和半挥发性代谢组分变化.暴露浓度设定为0,0.5,1.5,4.5mg/L,包括US EPA假定的“安全水平”(1.5mg/L).结果表明,1.5mg/L BPA暴露能使斑马鱼体内花生四烯酸和胆固醇的相对百分含量极显著降低,饱和脂肪酸、氨基酸、葡萄糖和肌糖的相对百分含量显著升高.因此,1.5mg/L BPA能干扰斑马鱼胚胎期的正常代谢.     

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。