GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

Pd-Ni/GC电极电化学还原水中三氯甲烷的研究

通过电沉积法在玻碳板(GC)电极上负载钯镍双金属,并利用正交实验对其进行循环伏安(CV)研究. CV结果表明,钯镍双金属比钯、镍单金属具有更大的氢吸附峰值,可以在- 500 mV(以Hg/Hg2SO4 为参比电极)左右获得- 24.83 mA的氢吸附峰.扫描电镜分析(SEM)表明,镍的加入改变了钯颗粒在GC表面的分布形态,钯镍双金属颗粒形貌明显不同于钯、镍单金属颗粒,钯镍双金属颗粒粒径介于钯、镍单金属颗粒粒径之间.实验考察了脱氯电流、脱氯时间对三氯甲烷去除率的影响.三氯甲烷的去除率随脱氯电流的增大而增大,随脱氯时间的延长而提高.在优化条件下制备的Pd-Ni/GC电极在0.5 mA、180 min的脱氯条件下对三氯甲烷的去除率为42.53%.可以推测,随着脱氯时间的继续延长,三氯甲烷去除率可得到进一步提高.     

新生产空调客车内挥发性有机物浓度水平和来源分析

选取某厂家新生产的、下线时间不超过28d的53座新空调客车,在车辆处于静止状态下采用二次热解析-毛细管气相色谱/质谱联用法测量新空调车内挥发性有机物的分布特征和浓度水平.根据NIST02标准谱图进行匹配检索,结合色谱保留时间定性,共定性检出33种挥发性有机物,包括烷烃(15种、45.4%)、芳香类化合物(9种、27.3%)、醇(4种、12.1%),酮(3种、9.1%)、酯(2种、6.1%),且大多集中在C6～C10的范围内.新车内浓度最高的前5种挥发性有机物分别为癸烷(8.01 mg/m3)、3-甲基己烷(7.10mg/m3)、庚烷(5.10mg/m3)、异庚烷(4.20 ms/m3)和1-甲基,3-乙基苯(3,56 mg/3),总挥发性有机物TV012,52.5mR/m3.烷烃主要来源于空调车内部保温材料如聚氨酯(PU)发泡海绵或者聚乙烯(PE)发泡材料的释放,而车内检出的芳香族化合物主要来自汽车内饰用胶粘剂、密封胶等的释放.     

Identification and characterization of the chromium（Ⅵ） responding protein from a newly isolated Ochrobactrum anthropi CTS-325

A Gram-negative, chromium(VI) tolerant and reductive strain CTS-325, isolated from a Chinese chromate plant, was identified as Ochrobactrum anthropi based on its biochemical properties and 16S rDNA sequence analysis. It was able to tolerate up to 10 mmol/L Cr(VI) and completely reduce 1 mmol/L Cr(VI) to Cr(III) within 48 h. When the strain CTS-325 was induced with Cr(VI), a protein increased significantly in the whole cell proteins. Liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis revealed that this protein was a superoxide dismutase (SOD) homology. The measured superoxide dismutase activity was 2694 U/mg after three steps of purification. The SOD catalyzes the dismutation of the superoxide anion (O₂^·−) into hydrogen peroxide and molecular oxygen. This protein is considered to be one of the most important anti-oxidative enzymes for O. anthropi as it allows the bacterium to survive high oxygen stress environments, such as the environment produced during the reduction process of Cr(VI).     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

Determination of N-nitrosodimethylamine in drinking water by UPLC-MS/MS

The method for detecting N-nitrosodimethylamine (NDMA) in drinking water using ultra performance liquid chromatography (UPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) was improved by optimizing the clean-up procedure to remove the matrix interference in pretreatment process, and was then applied to a survey of NDMA in both raw and finished water samples from five water treatment plants in South China. The NDMA concentrations ranged from 4.7 to 15.1 ng/L in raw water samples, and from 4.68 to 46.9 ng/L in finished water. The NDMA concentration in raw water was found to be related with nitrite concentration, and during the treatment, the NDMA concentration increased following ozonation but decreased after subsequent activated carbon treatment.     

液相色谱-串联质谱法检测甲醛暴露产生的两种DNA加合物

针对两种甲醛-DNA加合物,N~6-羟甲基腺嘌呤(N~6-HOMe-d A)和N2-羟甲基鸟嘌呤(N_2-HOMe-d G),本实验室建立了基于液相色谱串联质谱的分析方法,以便从DNA分子水平上探讨甲醛暴露对DNA的损伤作用机理,其中[~(15)N_5]N~6-Me-d A和[~(13)C_(10)~(15)N_5]N_2-Me-d G为内标;液相分离所用色谱柱为Thermo Polar Advantage II C_(18);方法的精密度较好(RSD5%)、灵敏度较高(检出限分别为0.014和0.0064 ng·m L~(-1))、回收率良好(94.9%~111%).后用小牛胸腺DNA进行体外染毒实验,设置甲醛染毒的浓度梯度(0.001,0.01,0.05,0.1,0.5和1 mmol·L~(-1))和染毒时间组(0、2、4、8、12、16、24 h),利用建立的LC-MS/MS方法检测了DNA中N~6-HOMe-d A和N_2-HOMe-d G的含量.结果表明,两种甲醛-DNA加合物N~6-HOMe-d A和N2-HOMe-d G的量与甲醛暴露存在剂量-反应和时间-反应关系.     

有机硫恶臭物质采样和分析检测技术研究

本研究以二甲二硫醚和甲硫醇为代表对有机硫恶臭物质的采样浓缩,热解析和ＧＣ,ＧＣ／ＭＳ的色谱分离,定性鉴定和定量检测方法进行了实验技术研究。与此同时研制开发了恶臭污染监测的系列配套装置－采样管,微型采样泵,热解析色谱进行装置和标准气体物质发生装置。经筛选确认,国产ＧＤＸＥ１０５采样管可对ＤＭＤＳ和ＣＨ３ＳＨ实现直接常温采样浓缩,样品回收率分别为１００％和６０％。ＧＣ／ＦＰＤ对二种硫化物的检出下限分别     

投菌生物接触氧化法处理洁霉素废水的机理研究

研究了“水解酸化－二段生物接触氧化－混凝”工艺处理高浓度洁霉素废水处理系统中好氧微生物膜特性,分布规律、降解作用,高效降解菌的选育,投加菌在反应器中能否保持优势等问题,以探讨用投菌生物接触氧化法处理洁霉素废水的机理,对本系统好氧微生物膜进行后仍存于反应器中并占有优势,最优势菌株经鉴定属气单胞菌属、通过对中试好氧处理出水进行定性定量分析,寻找其引起剩余ＣＯＤｃｒ值的原因。     

土壤相对表观极性及其对有机污染物吸附的影响

以干土壤做气相色谱固定相,用测定气相色谱固定液相对极性的方法,测定了广州、四川云阳、太原、乌鲁木齐等地区的６种土壤相对表观极性（SRP）,及其基本性质。结果表明：ＳＲＰ（ｙ）与土壤有机质含量（x₁）、［O＋N］含量（x₂）呈正相关,与粘粒（＜0.01mm）含量（x₃）呈负相关,其关系式为y＝54.2705+17.7698x1+0.1834x₂-0.2014x₃,相关系数γ分别为0.9980、0.9463、-0.8792（n＝6,p<0.05）;随着SRP值的增加,萘和硝基苯的有机质吸附系数K_(om)下降。