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31.
苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明:当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%~105%和89%~119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01~50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。 相似文献
32.
气提式三重循环生物膜反应器处理制药废水中的甾体雌激素 总被引:1,自引:0,他引:1
为验证气提式三重循环生物膜反应器处理甾体雌激素的效能,建立了一套SPE/HPLC/MS/MS分析方法,对反应器进、出水中的甾体雌激素--甾酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3)以及17α-乙炔基雌二醇(EE2)进行检测.该方法的加标回收率为88%~103%,精密度为4%~9%.该方法对E1,E2,E3和EE2的进水定量限(LOQ)分别为0.7,0.8,0.9和0.5 ng/L;对出水的定量限分别为2.0,1.0,2.0和 1.0 ng/L.CODCr和氨氮容积负荷最高为7.5和1.6 kg/(m3·d),出水依然能够保持稳定.进水pH稳定在9.0~10.5,而反应器的pH一直稳定在9.0以下,体系对pH变化造成的冲击比较适应.同时,反应器内形成了稳定的NO2--N积累,CODCr和氨氮的去除率分别达到了70%和73%. 相似文献
33.
土壤中残留苯磺隆的高效液相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
本文报道了一种固相萃取净化,高效液相色谱测定土壤中苯磺隆的残留分析方法,不同土壤的添加回收率平均为83.3%,86.3%,77.2%,线性范围2.55-510ng,利用本法分析苯磺隆,精确、简便、快速。 相似文献
34.
DRAGANA MUTAVDŽIĆ IVAN BRNARDIĆ MARIJA KAŠTELAN-MACAN 《Journal of environmental science and health. Part. B》2013,48(7):1085-1101
The purpose of this investigation was to determine the influence of humic acids (HA) and Ca-montmorillonite (CaM) on the solid-phase extraction (SPE) efficiency of atrazine, alachlor and α-cypermethrin from water samples at various pH-values. The nature and intensity of binding of the studied pesticides to CaM were determined by X-ray diffraction analysis and termogravimetric analysis (TGA) test. The studied pesticides eluted from discs were analysed by thin-layer chromatography (TLC). The effects of CaM and humic acid were generally pH-dependent and acted independently in extraction efficiency influence. Lower recovery of pesticides was observed at higher pH values when CaM was ≥0.1 g and was attributed to greater dispersion of clay, increased surface area and subsequent adsorption. Concentrations of dissolved organic carbon (DOC) in humic acid had less effect on the extraction efficiency when water was at pH 8 compared to water at pH 2, which was probably due to greater nonpolar interactions of the pesticides to the charge-neutralized humic acid molecule. 相似文献
35.
采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。 相似文献
36.
地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性. 相似文献
37.
38.
通过正交实验设计,对水体中MC-LR前处理过程中SPE柱的选择、水样pH值、洗脱液有机相浓度、酸度和体积等关键因素进行综合分析,得出最优前处理方案。通过精密度和加标回收实验,得出该方法精密度为4.81%,加标回收率为98.96%。 相似文献
39.
40.
超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1~100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng.L-1,在20~100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。 相似文献