固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

环境检测中地表水检测现状及进展

地表水作为维持人类正常生产生活的重要资源,应作为环境监测的首要任务常抓不懈。现今对地表水的检测工作中仍存在较多不完善之处,应从环境保护的大局出发,应用合理的检测技术,将地表水检测工作提升到新的高度。本文分析了环境检测中地表水的检测现状,并提出了相应的解决措施。     

地表水环境遥感监测关键技术与系统

本文主要是围绕地表水环境遥感检测展开讨论,全面介绍了水环境检测的关键技术和系统,建立改进双峰法的水体分布遥感提取方法,并以具体地区为例进行分析,采用不同方法建立解析方法,从根本上提升反演方法的区域和积极适用性,希望能够对相关人员起到参考性价值。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

“十三五”期间中国生态环境质量变化特征

以国家生态环境监测网监测结果为基础,总结归纳了"十三五"时期中国生态环境质量变化特征和主要环境问题。结果表明:"十三五"期间,全国生态环境质量全面好转,2020年环境空气优良天数比例比"十二五"末期上升5.8个百分点;地表水总体水质由轻度污染转为良好,Ⅰ～Ⅲ类水质断面比例上升17.4个百分点,劣V类断面比例下降9.0个百分点;酸雨污染程度减轻,海洋等环境要素质量稳中向好。但与此同时,后续改善难度加大,全国仍有40%地级及以上城市空气质量超标,4.8%的国土面积发生酸雨,辽河和海河流域仍是轻度污染,部分河流污染较重,地下水以IV类水质为主,农村饮用水源地和地表水水质均受到不同程度污染,近三分之一国土面积县域生态质量为较差和差。总体来看,当前生态环境质量与人民对美好生态环境的需求和美丽中国目标的实现还有较大差距。逐年上升的能源消费总量和不断增长的汽车保有量,增加了生态环境质量继续改善的压力。     

竹制填料生物接触氧化工艺处理污染河水简

针对受污染的湖溪河水质特征，以传统弹性塑料填料做对比，研究以竹球和竹丝为填料的生物接触氧化工艺，考察填料的挂膜时间、生物量和污水处理效果；确定连续曝气和间歇曝气时反应器的最优运行工况：连续曝气时为HRT=7.5 h，DO=3 mg/L；间歇曝气时为厌氧1.2 h、好氧6.3 h交替运行。实验结果表明，与弹性塑料填料相比，竹制填料挂膜速度快，竹球填料的水处理效果最好；连续曝气最优工况下竹球填料反应器中COD、TN、NH₃-N和TP的平均去除率分别为66.7%、47.9%、57.1%和30.6%；间歇曝气最优工况下竹球填料反应器中COD、TN、NH₃-N和TP的平均去除率分别64.08%、39.95%、60.7%和54.68%；竹制填料可替代传统的塑料填料作为生物接触氧化工艺的载体填料。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。