测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

环境实验室分析数据质量控制技术

文章所论述的实验室分析数据的质量控制措施主要是通过对分析方法“适用性”的验证、质控考核以及± 2S单值连续控制图相结合的方法进行的。该方法可提高测试数据的精度和稳定性 ,也可提供全过程监测数据的误差范围。既适用于小批量单一水质指标的测试分析 ,也适用于大批量且水质浓度变化幅度较大的情况。避免了因环境因素变化而采用其它控制图带来的不便和困难。使用该质控技术可获得准确、稳定的分析数据     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

标准加入分光光度法测定废水中六价铬

本文将标准加入定量技术运用于分光光度分析中，成功地排除了废水六价铬测定中复杂的基体干扰。     

大气129I水平对超低129I含量地质样品分析中流程空白的影响

为了采用¹²⁹I进行地质定年研究,该类样品中的¹²⁹I/¹²⁷I原子比值通常低于10^-12,因此低的¹²⁹I流程空白是分析地质定年样品的前提条件之一。在全球范围内,大气中129I的水平呈现显著变化趋势,¹²⁹I/¹²⁷I原子比值范围在10^-10 到10^-6。然而,在样品制备过程中,是否大气中的¹²⁹I会影响流程空白尚未可知。本研究调查了三种常用的¹²⁹I分析方法,包括直接沉淀法、溶剂萃取法和管式燃烧法（分别以压缩空气和氧气作为载气）来比较流程空白中的¹²⁹I/¹²⁷I比值。研究结果表明：在最佳实验室条件下,流程空白均被控制在较低的水平,可用于分析各种环境和地质样品。另外,通过研究溶液的长时间储存,发现当0.4 mol???L^-1NaOH溶液储存一年以上时,¹²⁹I?/?¹²⁷I比值比新配制的NaOH溶液有所提高,但基本在实验室正常本底2×10^-13以内。采用压缩空气作为载气的管式燃烧法比氧气为载气时具有明显提高的¹²⁹I?/?³I比值。研究表明样品和试剂的储存,以及制样过程中与大气的交换程度均会影响流程空白中¹²⁹I的水平。因此在分析超低¹²⁹I含量的地质样品时,固体样品中碘的分离应采用低本底的分析方法（如以纯气体作为载体的管式燃烧法）,如有必要还可在低大气¹²⁹I水平的实验室进行实验。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量方法的改进

高氯废水中化学需氧量的测定通常采用氯气校正法,该方法消除了氯离子对CODcr.测定的影响,但在实践中发现这种方法对测定结果仍可产生正误差.如果采用含氯空白校正的方法进行测试,结果表明相对误差在0.1%～1.1%之间,加标回收率为102%～105%,可提高方法的准确度.     

微库仑法测定新疆棉浆粕企业废水中可吸附有机卤素AOX

建立微库仑滴定法测定水质中可吸附有机卤素AOX的方法,考察3种活性炭柱对于空白的影响。实验结果表明,AOX的检出限为2.19μg/L,相对标准偏差为2.80%,纯水中高、中、低加标回收率在92.5%~107%,新疆棉浆粕企业废水中加标回收率为96.0%~101%。实验室空白也只有新购开封的耶拿原装活性炭小柱能满足标准要求的空白值(<30μg/L)。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。