分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

二氧化钛悬浆体系中过硫酸盐对苯酚光催化降解的影响

研究了二氧化钛悬浮溶液中过硫酸盐对苯酚的吸附和光催化降解动力学的影响.在过硫酸盐浓度较低的条件下,S2 O2 - 8的加入能有效提高苯酚的光催化降解速率和表观量子产率,UV TiO2 K2 S2 O8体系下的表观量子产率大于UV TiO2 与UV K2 S2 O8两体系下表观量子产率之和;但是,当过硫酸盐浓度较高时,随着S2 O2 - 8浓度的增加,竞争性吸附加剧,二氧化钛表面的苯酚吸附量急剧减少,导致苯酚的降解速率和表观量子产率不升反降,苯酚平衡吸附量与光催化降解速率呈高度一致性.在本实验条件下,当K2 S2 O8浓度为5 0 0mg·L- 1 时表观量子产率达到最大,协同因子达0 3 9.在不同强度的入射光条件下,也能得到相似的结果.此外,讨论了pH值对不同体系TOC去除率的影响,并对在K2 S2 O8存在时TiO2 的光催化机理进行了探讨     

超声-Fe2+-K2S2O8/NaHSO3体系降解罗丹明B

采用超声促进、Fe²⁺活化的K₂S₂O₈/NaHSO₃联合体系（US-Fe²⁺-K₂S₂O₈/NaHSO₃体系）降解罗丹明B（RhB）。考察了RhB模拟废水脱色效果的影响因素,并研究了不同处理方法的协同效应,推测了反应机理。实验结果表明：在反应温度25 ℃、初始pH 5.18、超声功率250 W、K₂S₂O₈溶液（4.91 mmol/L）加入量1.2 mL、NaHSO₃溶液（4.91 mmol/L）加入量1.2 mL、n（K₂S₂O₈）∶n（Fe²⁺）=10、反应时间7 min的条件下,RhB模拟废水（50 mL）的脱色率达到89.45%;超声与Fe²⁺-K₂S₂O₈/NaHSO₃体系对RhB的降解产生了协同效应,降解反应符合表观一级反应动力学,速率常数增强因子可达13.6。自由基猝灭实验结果表明,硫酸根自由基和羟基自由基是攻击RhB 分子的活性自由基,硫酸根自由基起主要作用。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

Fe_3O_4/石墨烯活化过硫酸盐降解罗丹明B废水的研究

利用水热法合成石墨烯负载Fe3O4催化剂,利用X-射线衍射、红外光谱、比表面积等对其进行表征。以Fe3O4/石墨烯为催化剂,活化过硫酸钾降解罗丹明B,考察了石墨烯与Fe3O4配比、催化剂用量、氧化剂浓度、pH值和温度等因素对其降解性能的影响。石墨烯的加入可以显著提高罗丹明B的降解率,氧化剂用量的增加有利于降解反应,弱酸性条件有利于降解;温度升高对罗丹明B降解有利。在该反应体系中存在的自由基以SO-4为主,·OH和O-2为辅。     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

以过硫酸钾为氧化剂测定水中挥发酚

以过硫酸钾代替铁氰化钾作氧化剂 ,在pH 1 0± 0 2溶液中 ,用 4-氨基安替比林萃取法比色测定低浓度挥发酚 ,于 460nm处有最大吸收峰 ,在 0 μg/2 50mL～ 1 5μg/2 50mL范围内符合比尔定律。 4次校准曲线相关系数为 0 9999～ 0 9994。相对标准偏差为 0 2 % ,回收率为 91 %～ 97%。显色反应的选择性、稳定性、重现性和准确性均较好。氧化剂较稳定 ,易保存、无毒性。     

测定废水中总磷的两种预处理方法的比较

对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的标准方法,经实验证明其精密度和准确度都符合要求。     

水体系中EDTA-Fe(Ⅱ)/Ｋ２Ｓ２Ｏ８降解敌草隆的研究

对水体系中EDTA-Fe(Ⅱ)/K2S2O8降解敌草隆的方法进行了研究.在综合考虑经济性和降解率的前提下,提出了反应的最佳条件:K2S2O8初始浓度为2.0 mmol·L-1, Fe(Ⅱ)初始浓度为1.0 mmol·L-1, EDTA初始浓度为0.5 mmol·L-1,反应时间为300 min, pH=7.0,最终0.1 mmol·L-1,敌草隆降解率可达67.6%.同时,采用分子探针竞争实验鉴定了体系中产生的硫酸根自由基和羟基自由基,并采用LC/MS法鉴定了敌草隆的主要降解产物,从而探讨了敌草隆在EDTA-Fe(Ⅱ)/K2S2O8体系中可能的降解途径.