液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

新型铁碳微电解填料制备与除磷性能评价

针对传统铁碳填料处理污水活性低的问题,通过均质化-碳化-成型工艺制备新型铁碳微电解填料,采用SEM-EDS、XRD等方法对制备填料进行了表征,探讨了新型填料除磷机理;同时,开展了填料制备条件优化及生活污水除磷性能评价研究。结果表明,新型填料(Fe-C)由于焦油经高温碳化处理可在海绵铁表面及内部孔道形成大量铁碳微原电池,提高了电化学反应速率,其磷脱除率显著高于传统填料(Fe/C);在焦油/铁比(Tar/Fe)为0.3、碳化温度为950℃、恒温时间为0 min、黏结剂质量分数为30%、900℃焙烧90 min条件下,制备的填料除磷性能最佳,除磷效率达98%,可实现含磷废水达标排放。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

不同装煤方式和炭化室高度的焦炉周边环境空气总悬浮颗粒物碳组分特征

研究了山西省4座典型焦炉周边环境空气中总悬浮颗粒物(TSP)碳组分特征,分析了不同装煤方式和炭化室高度对其的影响。结果表明:(1)焦炉周边环境空气中TSP质量浓度为711.95～2 938.41μg/m3,其中有机碳(OC)、元素碳(EC)的质量浓度分别为189.45～595.90、285.38～806.71μg/m3,总碳占TSP的质量分数为44.81%～67.45%;捣固焦炉周边的TSP及其碳组分浓度高于顶装焦炉,炭化室高度越高的焦炉周边环境空气中TSP及其碳组分浓度越低。(2)4座焦炉周边环境空气TSP中OC和EC质量比为0.66～1.04,说明焦炉周边环境空气中碳组分以一次污染为主。(3)4座焦炉周边环境空气TSP中碳组分的分歧系数为0.092～0.490,均小于0.5,总体来说装煤方式和炭化室高度都对焦炉周边环境空气TSP中碳组分的分布有一定影响,特别是装煤方式和炭化室高度都不同的焦炉周边环境空气TSP中碳组分差异较大。     

自愿减排项目碳泄漏：内涵、类别及应对

自愿减排项目是碳排放交易市场抵消机制的运行载体,灵活的自愿减排抵消机制是碳排放交易市场的补充,对应对全球气候变化问题具有重要意义。碳泄漏,作为严重影响抵消项目减排效率的热点问题值得关注。目前,中国已形成较大规模的自愿减排市场,截至2018年底,国家发展改革委共签发了约7200万tCO_2当量减排量,我国在建立健全自愿减排抵消市场机制的过程中,需要把握项目碳泄漏的负外部性这一实质,厘清其运行机理并积极应对。本文旨在系统阐述该问题,并为进一步实现抵消项目减排潜力提供思路和方向:从自愿减排项目碳泄漏的内涵与定义出发,首先对项目碳泄漏的分类进行梳理,并依据产生途径的不同重点分析了活动转移排放、生命周期、市场路径、生态以及技术泄漏的作用机制、影响因素及其相应的研究方法;其次从具体项目应用、系统项目应用和宏观应用三个层面讨论了应对自愿减排项目碳泄漏问题的管理对策;最后结合我国自愿减排抵消市场的实际情况,建议未来抵消项目碳泄漏的应对和管理应在分门别类对其概念进行精准定义的基础上将解决措施的成本效益考虑在内,此外,在评估泄漏量时需要同时测算不同类型的碳泄漏,探究其协同效应以免高估其泄漏程度。     

不同光波长对类石墨相氮化碳催化降解莫西沙星的机理探究

使用一种简单煅烧三聚氰胺的方法制备了类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),研究了不同光波长对g-C_3N_4催化降解盐酸莫西沙星的影响.通过高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对材料的形貌、晶型、元素组成进行表征,证实了g-C_3N_4的成功合成.此外,通过XPS-价带谱和紫外可见漫反射(UV-DRS)图谱得到所合成g-C_3N_4的带隙(E_g=2.81 eV)和价带(E_(VB)=2.49 eV).通过不同光波长(包括365、385、420、450、485、520、595、630 nm及可见光)下g-C_3N_4对莫西沙星的降解速率来评估光催化性能.结果表明,g-C_3N_4的光催化活性依赖于辐照波长,也即速率常数(k_1)随光波长的增大而降低.活性氧(ROS)淬灭实验表明,超氧自由基(·O~-_2)在莫西沙星的光催化降解中起主导作用.     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后，采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明，8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L，自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%，5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样，结果均未检出