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1.
箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 相似文献
2.
新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析. 相似文献
3.
建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应,样品经氢氧化钠溶液溶解后,采用离子色谱法,以氢氧化钾为淋洗液,阴离子抑制器条件下,采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量,经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL-1,在15 ng·mL-1—5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9998,低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间,定量限浓度溶液连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速,不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定,同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据. 相似文献
4.
为了探究采动条件下采场上覆岩层的变形-开裂-运动过程,利用自主开发的适于准静力计算的拉格朗日元与离散元耦合的连续-非连续方法,针对常村煤矿S6-7工作面开展研究.结果表明,1)随工作面推进距离增加,首先,直接顶出现裂缝;然后,采场上覆岩层发生一定程度的弯曲变形、下沉和离层;之后,直接顶垮落,其上岩层破断,并发生明显的弯曲变形、下沉和离层,采空区局部闭合.此后,上述过程循环往复.2)将工作面煤壁前方和开切眼后方上覆岩层最大主应力大于0的最大范围定义为采动影响范围,通过分析悬露岩层长度和弯矩的变化解释了上述两部分采动影响范围的演化规律.3)通过分析工作面煤壁前方煤层支承压力峰值的变化解释了该部分煤层破碎区尺寸的演化规律. 相似文献
5.
以同质增强型凯夫拉(PPTA)中空纤维膜为基膜,吡咯(Py)和三氯化铁(FeCl3)分别为反应单体和活化剂,采用化学气相沉积法制备了结构稳定、可控的聚吡咯(PPy)/PPTA中空纤维复合纳滤膜.采用FTIR、SEM、AFM、接触角测定仪以及固体表面Zeta电位仪对基膜和PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的微观形貌、化学组成、亲水性、表面荷电性进行了表征.结果表明,经PPy气相沉积后,PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜表面形成具有图灵结构特征的分离层,并均匀覆盖膜表面.在0.6 MPa室温下,PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜具有较高的的脱盐性能,其顺序为RNa2SO4 (93.59%)>RMgSO4(91.58%)>RCaCl2(83.45%)> RNaCl (54.04%),同时对带负电染料表现出较高的截留率(?98.82%).当运行温度从25℃升高到90℃时,PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的水通量较明显增加,而截留率几乎保持稳定,表现出优异的热稳定性,为纳滤膜在更高运行温度... 相似文献
6.
过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y195、Y37和Y92分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况. 相似文献
7.
沉积物-海水界面是海洋中溶解无机碳(DIC)转移和储存的重要场所,长江口外海域拥有特定的沉积物-水界面交换的空间格局,研究其沉积物-水界面DIC的交换过程对于碳的循环和转化具有重要意义.本研究于2021年8月和2021年10月在长江口外海域采集沉积物样品及原位底层海水,通过实验室模拟培养法计算了该海域沉积物-水界面DIC的交换通量,并研究了沉积物间隙水-上覆水的DIC浓度差、温度、盐度和pH对DIC交换通量的影响.结果表明,夏季和秋季研究海域沉积物-水界面DIC交换通量平均值分别为(432.45±190.78)μmol·m-2·h-1和(223.05±110.39)μmol·m-2·h-1.夏季交换通量高于秋季,DIC扩散方向均由沉积物向上覆水释放,表明沉积物表现为DIC的“源”.此外,交换通量会随着DIC浓度差或温度升高而升高,随着盐度或pH升高而降低. 相似文献
8.
采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。 相似文献
9.
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右. 相似文献
10.