高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

青藏高原东部过渡区水环境中全氟化合物的分布特征

为探究高原过渡区水环境中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染状况,以青藏高原东部过渡区典型高山峡谷区、若尔盖草原湿地区为研究区,应用固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱的方法对研究区内的降雪样品、河水和草原湿地地表径流样品中的全氟化合物进行测定.降雪样品中平均∑PFCs浓度为6266 pg·L~(-1),共检出11种PFCs,其中PFBA含量最高,表明该地区的大气中存在着以PFBA为主的PFCs污染.河水样品中检测到7种PFCs,高山峡谷区河水样品中ΣPFCs浓度范围为272—2244 pg·L~(-1),若尔盖草原湿地区河水样品中ΣPFCs浓度范围为727—5149 pg·L~(-1),远低于我国东部地区及长江黄河下游区域.若尔盖草原湿地地表径流样品检测出11种PFCs,∑PFCs浓度范围为5837—13720 pg·L~(-1),高于当地河水中PFCs的浓度,表明地表径流是当地河水中PFCs不可忽略的非点源污染源.运用熵值法得到青藏高原东部过渡区河水中PFOA、PFOS及PFBA的风险值均远低于参考值,未达到对生态环境具有风险的水平.