Determination of 27 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in water: The benefit of isotope dilution

• Isotope dilution method was developed for the determination of 27 PPCPs in water. • The established method was successfully applied to different types of water samples. • The correction effect of corresponding 27 ILSs over 70 d was investigated. • Benefit of isotopic dilution method was illustrated for three examples. Pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) are a unique group of emerging and non-persistent contaminants. In this study, 27 PPCPs in various water samples were extracted by solid phase extraction (SPE), and determined by isotope dilution method using liquid chromatography coupled to tandem triple quadruple mass spectrometer (LC-MS/MS). A total of 27 isotopically labeled standards (ILSs) were applied to correct the concentration of PPCPs in spiked ultrapure water, drinking water, river, effluent and influent sewage. The corrected recoveries were 73%–122% with the relative standard deviation (RSD)<16%, except for acetaminophen. The matrix effect for all kinds of water samples was<22% and the method quantitation limits (MQLs) were 0.45–8.6 ng/L. The developed method was successfully applied on environmental water samples. The SPE extracts of spiked ultrapure water, drinking water, river and wastewater effluent were stored for 70 days, and the ILSs-corrected recoveries of 27 PPCPs were obtained to evaluate the correction ability of ILSs in the presence of variety interferences. The recoveries of 27 PPCPs over 70 days were within the scope of 72%–140% with the recovery variation<37% in all cases. The isotope dilution method seems to be of benefit when the extract has to be stored for long time before the instrument analysis.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

水质氨氮在线监测仪发展现状

水中氨氮作为"十二五"国家重点控制污染指标,其在线监测设备的发展至关重要,本文主要介绍了目前中国市场上存在的主要水质氨氮在线监测仪的原理情况,并按照国家标准对其进行基本性能和实际水样测试的比较试验,为水质氨氮在线监测仪的应用提供参考。     

利用多物种净水监测仪在线监测水体抗生素药物及有机磷农药

通过多物种净水监测仪(Multispecies Freshwater Biomonitor,MFB)监测斑马鱼在抗生素药物(恩诺沙星、磺胺嘧啶)和有机磷农药(乐果、马拉磷硫)暴露下的行为强度变化,以验证其作为监测水体环境中抗生素类药物和有机磷农药生物指标的可行性.结果表明,恩诺沙星、磺胺嘧啶对斑马鱼没有急性毒性,乐果、马拉硫磷对斑马鱼的LC50-96值(96h半致死浓度)分别是61、5.4mg.L?1.斑马鱼对环境变化的行为反应快速且敏感,随着药物浓度的增加,斑马鱼行为变化的强度增大,反应时间缩短,且行为强度的变化符合环境压力模型(Stepwise Stress Model,SSM).斑马鱼行为的改变与一般急性毒性实验结果有相关性,可以作为对抗生素和有机磷农药污染水质早期预警的生物在线监测指标.     

污染源在线监控系统第三方运营的探讨

环境监测是环境保护的重要基础和支撑,环境监测逐步从手工监测向自动监测过渡。为此必须建立污染物在线连续监控系统,而第三方运营是在线监控系统管理的最佳方式。     

谈我国污染源在线监控与预警系统建设的主要问题

本文阐述了我国重点污染源在线监控与预警系统建设的发展过程、管理现状和存在的主要问题。近年来,污染源在线自动监控与预警系统建设在我国发展的十分迅速,污染源自动在线监测仪器设备标准化、网络系统统一化、运营管理制度化等问题比较突出,提出了在加强和重视污染源在线自动监测信息网络系统建设的同时,应加强监控管理,理顺管理体制和运行机制等方面的建议。     

AA3流动注射同时测定地表水中挥发酚和氰化物

利用AA3流动注射分析仪,同时对地表水中的挥发酚和氰化物进行测定,分析流程中使用了在线恒温蒸馏器。同传统的分析方法相比,本法分析测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为90％～110％,相关系数达到0．9992以上。     

电化学法测定化学需氧量的研究及应用动态

总结了近年来的电化学法测定化学需氧量的研究进展及在线自动监测领域的应用现状。介绍了电化学法快速、准确和低耗、无二次污染的特点,指出了电化学法是实现化学需氧量快速检测和在线自动监测的发展方向之一,具有广阔的应用前景和深入研究的价值。     

浅谈高锰酸盐指数在线监测仪器故障分析与排除

针对SERES仪器空白出现与往常故障不同的异常情况,展开对该故障原因分析。在解决故障的过程中,始终坚持实验分析理论指导、监测数据求证的原则。通过对仪器故障前后数据比较,认真寻找故障原因,确诊故障症结。并在总结此次经验的基础上,提出有效的预防措施,为更好地维护在线监测仪器提供了一些参考。