不同钻井液压滤液色度与CODCr关联性

COD_(Cr)是影响废弃钻井液固化体环保风险的重要控制指标,针对废弃钻井液固化体COD_(Cr)测定前处理和检测均消耗大量时间,影响实验进度和效率的问题,考虑到废弃钻井液固化体渗滤液与钻井液压滤液污染物浓度的相近性,通过分别对聚磺、新型聚醚、聚合物、钾盐成膜、聚胺、聚束等钻井液体系压滤液进行色度和COD_(Cr)的测定,绘制色度与COD_(Cr)关系曲线,结果表明色度与COD_(Cr)具有良好的相关性,相关系数r均不小于0.985。利用相关性方程可根据色度计算COD_(Cr)的大致浓度范围,从而掌握不同渗滤液对环境的污染风险。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

蒸馏法测定土壤硫化物的方法探讨

土壤中硫化物可以与铅、镉、砷等亲硫元素生成难溶性的重金属硫化物,加重土壤的重金属污染。因此,土壤中硫化物的定期、有效监测,对分析、控制、预测土壤的重金属污染具有重要意义。亚甲基蓝分光光 度法因具有适用范围广、检测设备常规、易引入较大人为误差的操作步骤较少等优点被广泛应用。文章利用有证标准物质,通过加标物质固定方式、加酸方式、蒸馏速度的对比实验,进行蒸馏法测定土壤硫化物的最优实验条件探讨。通过对比实验,确定了最优的实验条件：固定方式为加入适量乙酸锌乙酸钠溶液,用pH值为10～12的水定容,采用加酸分液漏斗加酸,蒸馏速度为3mL/min。实际样品测试验证的加标回收率为90.6％～94.0％,且数据稳定。     

冀东油田水质高锰酸盐指数氧化率的实验探讨

水质高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,实验试剂、实验用水、操作方式等都将影响测定结果的准确度,氧化率是影响准确度的主要因素之一。文章研究了不同的三角瓶瓶口覆盖方式下的标准物质的 氧化率和准确度,最终确定了滴定体积小于且接近5.00mL的取样体积,使用锡箔纸覆盖,加热煮沸28min的实验条件,能有效控制高锰酸盐对葡萄糖的氧化率,可提高测定结果的准确度。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。