北京水环境中氯胺酮和去甲氯胺酮的浓度水平

利用高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定了北京市生活污水和自然水体中氯胺酮及其代谢产物去甲氯胺酮的浓度水平.样品采自北京市区内全部13家污水处理厂和流经北京市的四条河流.结果表明,氯胺酮和去甲氯胺酮在北京13家污水处理厂的进水浓度均值范围分别为MQL(method quantification limit,方法定量限)~(19.5±5.1)ng·L~(-1)和MQL~(6.2±2.1)ng·L~(-1),由此计算的负载量均值范围分别为(0.1±0.0)~(8.6±2.4)mg·(1 000人·d)-1和(0.3±0.1)~(3.2±1.1)mg·(1 000人·d)-1.经污水处理厂处理后,氯胺酮和去甲氯胺酮的去除率较低,甚至出现负值.氯胺酮在地表水中被广泛检出,浓度范围为MQL~17.8 ng·L~(-1);去甲氯胺酮在4条河流中的检出浓度均低于MQL.在通惠河中氯胺酮的检出浓度较大多数污水处理厂进水中的浓度高,说明沿河可能有氯胺酮的直接倾倒或排放.     

污水中常见违禁药物分析方法优化及验证

违禁药物作为一种新型污染物得到了环境科学界的广泛关注.本文根据国内外已有研究,比较了污水样的前处理条件如SPE柱和水样pH值、冲洗、酸化及复溶过程.结果表明,对实际污水样的前处理应将样品pH值调为2,选用Oasis MCX柱,无需除杂质的冲洗和氮吹过程的酸化步骤,因两种上机测定方法 HILIC-UPLC-MS/MS和C18-UPLC-MS/MS不同而分别选择200μL乙腈和100μL乙腈+100μL 5 mmol·L~(-1)乙酸铵复溶.通过比较HILIC法和C18法的保留时间及检出限、定量限、回收率和基质效应等方法评价指标,确定污水样的测定应选用C18-UPLC-MS/MS.最后,将优化后的测定方法用于分析北京市12家污水处理厂的进、出水样,验证了方法的可靠性,为违禁药物的污水流行病学研究和环境风险评价奠定了基础.