液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

聚合物/表面活性剂二元体系对油水界面性质的影响

文章应用界面张力仪、Zeta电位仪和表面黏弹性仪测定了聚合物、表面活性剂及其二元复合体系的质量浓度对油水界面性质的影响,并应用透射电镜观察了采出液的液膜结构。结果表明,随着聚合物质量浓度的增加,油水界面的界面剪切黏度值和界面张力值增大,颗粒表面Zeta电位的绝对值增大;随着表面活性剂质量浓度的增加,油水界面的界面剪切黏度变化幅度很小,但界面张力显著减小,颗粒表面Zeta电位绝对值增大;聚合物与表面活性剂复合能够形成稳定的聚合体,具有较大的界面剪切黏度值,较小的界面张力和较高的Zeta电位值;体系中聚合物、表面活性剂及水中悬浮物形成了类似"晶体"结构。     

氨法烟气脱硫循环液沉降试验研究

通过湿法烟气脱硫副产硫酸铵生产工艺中的循环母液混凝试验,讨论母液的沉降性能,初步探讨母液被循环浓缩的程度对混凝处理效果的影响。     

浸渍液pH值对V-Mo/Ti脱硝催化剂性能的影响研究

为提升V-Mo/Ti催化剂的脱硝性能,在催化剂制备过程中调节浸渍工艺参数,制备了一系列不同浸渍液pH值的催化剂,采用XRD、N2-吸附脱附、拉曼光谱、UV-Vis、H2-TPR、NH3-TPD等手段对催化剂进行表征,考察了pH值的变化对催化剂物理化学性能的影响,采用固定床微型反应器对催化剂的脱硝性能进行评价。结果表明,降低浸渍液pH值,可以抑制催化剂上VOx物种的聚合,提升催化剂的还原性能,有利于提升催化剂的脱硝效率,降低脱硝反应过程中N2O生成量。同时,浸渍液pH值的变化,也会影响催化剂的酸性性能。当浸渍液pH值低于3.64时,催化剂酸性性能显著降低,造成催化剂脱硝性能降低;当浸渍液pH值控制在3.64时,催化剂的还原性能和酸性性能匹配较好,从而显示了较高的脱硝性能。     

生物流化床法处理污泥回流液的影响因素研究

将生物流化床工艺与活性污泥工艺相结合,以市政污水处理厂污泥回流液为研究对像。以0.3～0.45mm活性炭颗粒为载体对生物流化床中微生物进行培养、驯化,挂膜成功后,分别对生物流化床厌氧段和好氧段进行了单因素试验,得出进水的最佳pH值介于7.0～7.5,生物流化床厌氧段的最佳水力停留时间4.4h、最佳碳源为蔗糖,;缺氧段及好氧段的最佳水力停留时间2.69h、8.06h,曝气量0.5mL/min。在最佳工艺参数条件下进行污泥回流液脱氮除磷试验得出,此工艺可使总氮浓度为150.0mg/L,总磷浓度为59.0mg/L的污泥回流液的总氮浓度降低至65.19mg/L,此时的总氮去除率为56.54%;总磷的去除率较低。试验结果表明,该工艺对处理污泥回流液中氮磷具有一定的效果。     

数控碟式液限仪的研制与应用

研制了一种与手动碟式液限仪基本原理一致的数控碟式液限仪,它是在手动碟式液限仪上设计安装了标准击打速率等若干数控电路,从而消除了手动碟式液限仪人工操作容易产生的误差,且样机结构设计及使用性能均能达到预定设计目标;经数控碟式液限仪与手动碟式液限仪的对比试验显示,数控碟式液限仪测定黏性土液限指标符合精度要求;该仪器为试验效率的提高、人员操作智能化程度的增强、试验劳动强度的降低创造了有利条件。     

乳状液膜分离法预处理垃圾渗滤液氨氮的试验研究

用span-80表面活性剂制作的乳状液处理垃圾渗滤液中氨氮,考察了表面活性剂span-80用量、膜内相硫酸浓度、膜增强剂用量、油内比、乳水比、外相水pH值因素对氨氮去除率的影响。结果表明,在最佳反应条件下,用乳状液膜分离法预处理垃圾渗滤液中的氨氮,分离速度快,处理效果达到87%以上。     

以FA与FNA为控制因子的短程硝化启动与维持

为了实现污泥消化液旁侧脱氮,降低主处理区进水氮负荷,试验采用A/O工艺研究消化污泥脱水液短程硝化启动与维持,在常温、长SRT、较高DO条件下,逐步提高进水ALR(以N计)从0.23 kg/(m³·d)到0.78　kg/(m³·d),强化FA对NOB的抑制作用,成功启动了短程硝化.针对废水碱度不足的水质特征,利用FA与FNA的联合抑制使短程硝化得到稳定维持,在稳定运行的30　d内NO^-₂-N积累率一直保持在90%以上.在此期间反应器平均DO浓度一直保持在2 mg/L以上,即使平均DO浓度提高到4.8 mg/L左右,也未出现NO^-₂-N积累率降低,说明利用上述手段维持的短程硝化具有抵抗高DO冲击能力.通过降低进水ALR,导致反应器后段FNA浓度增加,强化了FNA的抑制作用,虽然FA的抑制作用降低,短程硝化仍然连续运行达2个月,当反应器后段FNA的抑制作用撤除后,短程硝化在3　d后被彻底破坏,充分证明了FNA对NOB抑制作用及其对维持本系统短程硝化所起的重要作用.     

微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅

本文研究了液-液分散萃取与火焰原子吸收相结合的方法来检测水样中的铅.用二乙基二硫代磷酸(DDTP)、四氯化碳和甲醇分别作为螯合剂、萃取剂和分散剂,为火焰原子吸收光谱法提供了一种崭新的易雾化的、非易燃的有机革取体系.选定并优化了萃取的影响参数.这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等.通过条件优化,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70 ug/L的浓度范围内呈线性,检测限为1.4 ug/L.重复7次测量铅浓度为50 ug/L的试样,其相对标准偏差为2.0%.自来水、井水、湖水等样品的回收率为104.4%～109.6%.