高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

测定化合物抗干扰方法在环境领域的应用

本文建立了测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法,此方法是建立在一种有效去除空白干扰的专有抗干扰装置基础上实现的。抗干扰装置是通过与分析仪器特殊的连接方式,接一根具有吸附分配作用的吸附柱,使管路中引入的邻苯二甲酸酯类化合物空白干扰在该吸附柱上产生一定的保留,产生一个时间差,从而排除干扰。     

Primary neuronal-astrocytic co-culture platform for neurotoxicity assessment of di-(2-ethylhexyl) phthalate

Plastics such as polyvinyl chlorides （PVC） are widely used in many indoor constructed environments; however, their unbound chemicals, such as di-（2-ethylhexyl） phthalates （DEHP）, can leach into the surrounding environment. This study focused on DEHP＇s effect on the central nervous system by determining the precise DEHP content in mice brain tissue after exposure to the chemical, to evaluate the specific exposure range. Primary neuronal-astrocyte co-culture systems were used as in vitro models for chemical hazard identification of DEHP. Oxidative stress was hypothesized as a probable mechanism involved, and therefore the total reactive oxygen species （ROS） concentration was determined as a biomarker of oxidative stress. In addition, NeuriteTracer, a neurite tracing plugin with ImageJ, was used to develop an assay for neurotoxicity to provide quantitative measurements of neurological parameters, such as neuronal number, neuron count and neurite length, all of which could indicate neurotoxic effects. The results showed that with 1 nmol/L DEHP exposure, there was a significant increase in ROS concentrations, indicating that the neuronal-astrocyte cultures were injured due to exposure to DEHP. In response, astrocyte proliferation （gliosis） was initiated, serving as a mechanism to maintain a homeostatic environment for neurons and protect neurons from toxic chemicals. There is a need to assess the cumulative effects of DEHP in animals to evaluate the possible uotake and effects on the human neuronal system from exoosure to DEHP in the indoor environment.     

“引江济太”过程中塑化剂类污染物的输入特征和环境健康风险评价

为了解"引江济太"过程中塑化剂类污染物对贡湖的输入特征,于2013年8月对14个采样点的7种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的浓度进行采样分析,并通过美国环保署(USEPA)推荐的方法,对其环境风险进行评价.结果表明:各采样点邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)均有检出,除采样点10、11和12外,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)也有检出,其余4种均未检出,长江引水经望虞河进入贡湖后,DEP、DBP和DCHP浓度均有不同程度的降低,且其最高浓度均出现在望虞河长江引水处(采样点1),说明在引水过程中长江水对望虞河有明显的PAEs输入,而贡湖锡东水厂DEP浓度高于贡湖其他采样点,南泉水厂DBP和DCHP浓度高于贡湖其他采样点,金墅湾水厂PAEs浓度总体处于较低水平.环境健康风险评价结果显示:DEP的最大非致癌风险值为3.91×10-8a~(-1),未超过国际组织规定范围,而DBP的最大非致癌风险值为1.17×10-5a~(-1),超过英国皇家协会RS规定的1×10-6a~(-1),但均对人体无明显非致癌危害.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

西安市表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量与构成

通过在西安市三环内6个功能区布设62个采样点,采样分析其表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)质量比及其构成特征。结果表明,西安市表层土壤中DMP、DEP、BBP、DnBP、DEHP和DnOP平均值分别为0.188 mg/kg、0.187 mg/kg、0.091 mg/kg、4.174 mg/kg、6.122 mg/kg和0.188 mg/kg,6种PAEs总质量比(∑6PAEs)范围为1.54 mg/kg^153.17 mg/kg,平均值为10.95 mg/kg。6个功能区∑6PAEs从高到低为交通区>工业区>混合区>公园>文教区>住宅区。与其他城市表层土壤中PAEs值比较发现,DMP处于高水平,DEP、DnBP、DEHP和∑6 PAEs处于较高水平,BBP和DnOP处于中等水平。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

典型类雌激素的降解方法及其影响因素研究进展

类雌激素是一类新兴污染物,目前在环境中普遍存在,且在极低浓度下可对生物体和环境产生重大威胁.本文重点介绍了酚类、天然类固醇类和邻苯二甲酸酯等3种典型类雌激素的来源、环境分布特征及其生物毒性,综述了典型类雌激素的最新化学降解法(直接光解法和高级氧化法)和生物降解法(菌类降解法和藻类降解法)及其特点.直接光解法操作简便,但降解效果不佳;高级氧化法能快速高效地去除类雌激素,但操作相对复杂、影响因素较多;生物降解法的应用性强,但处理周期长、受环境因素影响大.此外还阐述了类雌激素的降解机理及其影响因素,最后对典型类雌激素的多种高效联合降解技术提出了展望.