原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

地表水和地下水中的砷、硒同时测定

通过利用双道原子荧光法,同时对地表水和地下水样品中砷、硒进行测定,具有操作更加简单、监测分析速度快、节省试剂等优点。     

水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞

介绍了用(1+1)王水在沸水浴中加热消解土壤样品,再利用氢化物发生-原子荧光光度法测定土壤中汞的方法,确定最佳氢化物反应条件。     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

微波密闭酸浸提-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中的总砷

考察了HNO3-HCl,HNO3-H2O2,HNO3-H2O2-HF三种酸浸提体系(都需要浸提后过滤,在聚四氟乙烯烧杯中煮沸5～10min)对标准物质ESS-3、GSD-2、GSD-9、GSD-10和GSD-12的酸浸提效果。     

环境介质中除草剂毒莠定的检测分析研究进展

毒莠定是含氯杂环类激素型除草剂,低毒但有致癌性,其残留对环境和人体健康造成威胁。该文从光谱法,色谱法,电化学法和免疫法等方面,概述了在土壤、水环境、食品、微生物等环境介质中毒莠定检测分析的国内外研究进展,并对其在环境分析领域的应用前景提出展望,以期为以毒莠定为代表的农药残留快速检测和去除研究提供参考。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

土壤中痕量砷的调查与研究

通过对6个典型区域和农村主要地区进行调查，共采集具有代表性的土壤样品330个。采用王水体系消解-原子荧光光度法测定土壤样品中砷的含量，结果表明：砷标准样品在10．0-60．0μg·L-1范围内，线性相关系数为0．9995；取0．5g样品消解，方法检出限为0．007mg·kg-1；以20．0μg·L-1的标准溶液连续测量11次，相对标准偏差为0．2％；调查的6个典型区域的180个点位和农村主要土壤耕层的150个土样中，砷含量在1．02-32．87mg·kg-1之间，根据《土壤环境质量标准》（GB15618--1995）三级标准评价，土壤中砷的含量均未超过国家标准。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。