箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

冷却水热泵系统回收利用废热浅析

结合工程实例,通过介绍一个回收利用生产工艺热废水、改善工作环境的污水源热泵应用方案,分析了利用工业冷却水废热供应生活热水和供热的优势和节能潜力,并对在工业园区进一步推广应用该热泵技术实现节能提出建议。     

抑尘液滴与尘堆表面之间的动态接触行为研究

水雾除尘效率来源于尘、雾颗粒之间的固-液动态相互作用,从细观角度出发,系统研究水雾液滴与尘堆表面之间的接触、碰撞行为规律.采用高速摄像、图像分析处理技术,从液滴行为、液滴接触角动态变化2个方面研究了液滴在尘堆表面的动态接触行为规律,并对比分析了液滴表面张力、黏度及尘堆粒径对动态接触行为影响的差异.结果表明,液滴在尘堆表面的动态接触行为分为碎裂直接铺展、回缩和回缩反弹3种模式,其接触模式主要取决于粉尘粒径、液滴黏度.在粒径不断减小的尘堆表面,相同理化性质的液滴的行为模式依次为碎裂直接铺展、回缩、回缩反弹.在保证液滴其他性质相同的条件下,增大液滴黏度会导致液滴回缩及回缩反弹行为模式在粉尘粒径较大的尘堆表面提前发生.伴随着液滴黏度增加或尘堆粒径减小,液滴在尘堆表面的接触角会发生动态波动,出现一定数量的波峰和波谷.     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

平煤十矿底板巷穿层钻孔瓦斯抽采模拟研究

为了降低平煤十矿己15-16-24130工作面运输巷掘进中的突出危险性，基于实际工程背景，考虑瓦斯抽采中的瓦斯运移及煤岩变形等因素，建立了瓦斯抽采气固耦合模型，并利用COMSOL Multiphysics软件对平煤十矿己15-16煤层的底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行数值模拟，研究了瓦斯抽采对于降低掘进过程中突出危险性的影响。研究结果表明:在己18煤层开挖底板巷对己15-16煤层进行穿层钻孔瓦斯抽采，瓦斯抽采180 d后，己15-16-24130工作面运输巷附近煤层残余瓦斯压力及瓦斯含量分别降至0.315 MPa和3.84 m3/t；将底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行工程应用，实测抽采后的残余瓦斯压力及瓦斯含量在0.32 MPa和3.17 m3/t，均小于平煤十矿煤与瓦斯突出防治规定的“双6”指标（残余瓦斯压力小于0.6 MPa，残余瓦斯含量小于6 m3/t），可有效降低运输巷掘进过程中的突出危险性。