吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

微波法快速测定脱硫石膏的主次量元素

采用混合酸微波加热消解、ICP-AES法测定电厂脱硫副产物石膏的多种元素成分,与常规方法 GB/T5484-2000相比较简便快速,准确度高。     

武汉市某区域大气颗粒物的测定与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对TSP环境样品和尘源样品中的S、Si、Ti、Al、As、Ca、Pb、V等30余个元素组份进行分析并计算出各元素的含量,得到本区域大气环境TSP和污染尘源元素特征谱,并通过比较微波消解与加热消解两种方法的优劣,确定出较适应消解方法.结果表明,该区域中的A区污染源主要来自道路交通尘源和土壤尘源,B区污染源来自土壤尘源和建筑尘源.     

包头市蔬菜作物中菊酯类农药残留消解方法的研究

本文研究了包头市蔬菜作物中残留的菊酯类农药的去除方法。以叶菜为例,测定经过几种洗涤和处理方法后,该类农药的去除效果和去除率。实验表明：处理时间越长去除率越好,Ph越大去除率越好,洗涤剂浸泡也能很好的去除农药残留。     

在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮

为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03～3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%～97.3%。