液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂

在英国 ,对于饮用水中某些除草剂的规定浓度或值 (ＰＣＶ)是由供水法规 (水质标准 )来确定的 ,它的限量是 0 1 μｇ·ｌ- 1 .理想的方法是 ,分析方法的检测限是限量的 1 0 %到 2 0 % ,即 0 0 1 μｇ·ｌ- 1 到0 0 2 μｇ·ｌ- 1 .而本方法可以获得更低的检测限 .对水中除草剂的标准检测方法一般包括液 液萃取或固相萃取 (ＳＰＥ) ,然后用重氮甲烷或五氟溴苯 (ｐｅｎｔａｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｙｌｂｒｏｍｉｄｅ)衍生化 ,最后用气相或气 质分析 .本文建立了一种确认的分析方法 ,即液 质联用的方法 ,来分析饮用水中除草剂农药 ,此方法不…     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

测定无机阴离子和低分子量有机酸的新型阴离子交换柱

AS1 8柱是氢氧化物选择性阴离子交换柱 ,用于测定无机阴离子和低分子量的有机酸 ,包括F- ,乙酸根 ,甲酸根 ,Cl- ,NO-2 ,SO2 -4 和PO3-4 等 .AS1 8柱可用于氢氧化物等度淋洗或梯度淋洗 .建议与氢氧化钾淋洗液在线淋发生器EG40或EG5 0结合使用 .AS1 8柱的高容量和选择性为优化阴离子的分离提供了灵活性 .AS1 8柱用于以氢氧化物为淋洗液 ,等度快速分离简单基体样品中的常见无机阴离子是很理想的 .AS1 8柱容量高 ,可使用氢氧化物梯度淋洗液以及大体积进样来测定复杂基体样品中低浓度级别的无机阴离子 ,包括饮用水和废水 .美国EPA水质…     

赛默飞世尔科技推出ToxSpecAnalyzer——用于毒物筛选的完整液质联用方案

2008年10月27日赛默飞世尔科技公司为临床毒理．毒物筛选实验推出了完整的、使用简单、液质溶液剂低消耗的液质联用分析系统——Thermo Scientific ToxSpec^TM Analyaer．ToxSpec^TM Analyaer将硬件、软件和分析方法整合于一体,通过自动化毒物筛选显著地简化了毒理工作方案,增加了鉴定的可信度并且能让新手得出可信的结果．     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫 捕集与气相色谱 /质谱联用分析水中挥发性有机化合物是使用最为广泛的一种技术 .取 5ml水样 ,大多数目标化合物可在 0 5 μg·l- 1 或更低的浓度被定量 .如果取 2 5ml水样 ,就能得到更高的检测灵敏度 .安捷伦公司吹扫 捕集 /气相色谱 /质谱联用系统以其可靠的性能、高灵敏度和简单易用而在全球范围得到用户的认可 .同时安捷伦公司可提供专为分析环境中挥发性化合物而设计的软件、消耗品及气相色谱柱 ,能够保证任何一间实验室得到高质量、可靠的分析实验数据 .     

珀金埃尔默新型QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪帮助分析实验室实现高灵敏度、高通量和高效率的样品分析进程

正珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称:珀金埃尔默)在上海新国际博览中心举行的慕尼黑上海分析生化展发布会上隆重推出QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪.QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪提供专利的层流式质谱分析技术,使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力.QSight~(TM)液质系统与珀金埃尔默Altus~UPLC~液相色谱仪联用可     

稻草快速腐熟及盆栽试验初报

采用实验室培养发酵、谱学分析、盆栽试验的方法 ,研究了化学前处理、化学 -生物联用处理对稻草腐熟效果的影响。结果表明 ,稻草经化学熟化剂A、B预处理 2 4h后 ,其IR结晶指数从 1 1 0 5分别下降到 1 0 4 6、1 0 79;经化学 -生物联用技术处理 ,大大加速稻草腐热 ,其中化学熟化剂A -生物熟化剂A联用处理 ,可使稻草在 1 4d内腐熟。水稻增产 1 0 %以上。     

峰扩展技术在LC/MS/MS测定生化样品中的应用

ＬＣ/ＭＳ/ＭＳ联用测定生化样品时 ,因一些共洗脱成分在色谱柱上出峰快 ,进入质谱时没有充分的时间完成定性、定量分析 ,给样品测定带来较大的困难 .峰扩展技术 (Ｐｅａｋ Ｐａｒｋｉｎｇ)是Ｄｉｏｎｅｘ新近推出的一项新颖的色谱技术 ,它是指ＬＣ输送被测物质进入质谱离子源室时 ,原流动相停止流动 ,改由备用流动相以原流速的 1 /1 0的流速输送样品 ,从而降低样品进入质谱的速度 ,延长被测物质的分析时间 (图 1 ) .同时 ,在单洗脱峰范围内自动前体离子选择测定和被测物质电离的时间都大大延长 .从而显著增加被分析物离子化的效率 ,提高仪…     

甲基营养型芽孢杆菌H0对羽毛产寡肽的降解特征

寡肽具有较高的营养价值和多种生理功能,筛选高产寡肽的羽毛降解菌株,并将其用于羽毛寡肽的生产,对高效利用废弃羽毛资源、提高产品附加值具有重要意义.以寡肽产率为评价指标,从16株羽毛降解菌中分离到一株高产寡肽的羽毛降解菌H0,通过形态观察、生理鉴定和系统发育分析,初步鉴定菌株H0为甲基营养型芽孢杆菌(Bacillus methylotrophicus).对其降解羽毛产寡肽特性和羽毛寡肽特征进行初步探究,发现该菌在最佳初始pH(11)和最佳温度(40℃)下发酵72 h,羽毛几乎完全降解,寡肽产率达38.19%(占可溶性总肽的67.53%),同时检测到11.11%的游离氨基酸.液质联用(LC-MS/MS)分析结果表明所产寡肽的分子量(Mr)主要分布在1 300以下,且主要是由5-10个氨基酸组成的短肽,富含支链氨基酸,推测其是羽毛降解液呈现抗氧化活性的主要原因.本研究表明甲基营养型芽孢杆菌H0具有较强的降解羽毛产寡肽能力,可为羽毛寡肽产品的开发提供优质微生物资源和科学依据.     

基于公安部毒驾行业标准GA1333-2017的11中毒品LC-MS/MS检测方法

本文针对公安部毒驾行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》分析要求,建立了6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、四氢大麻酸、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮等11种常见毒品的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.使用三重四极杆液质联用系统UHPLC Ultimate 3000+TSQ Endura进行分析,以C18色谱柱对化合物进行分离并对质谱条件进行优化.结果表明,11种化合物都有极好的保留与良好的分离,该方法简便、灵敏、准确,可用于11种国家规定管制毒品及精神类药物的同时检测.     

使用安捷伦自清洁离子源和增强型PAH分析仪进行优化的PAH分析

安捷伦增强型PAH分析仪采用自清洁离子源的连续清洁模式进行多环芳烃(PAH)分析.同时采用了Agilent 5977A系列GC/MSD系统和Agilent 7000B三重四极杆GC/MS系统,对仪器所有的参数包括进样口、色谱柱和质谱等进行了测试和优化.在1—1000 pg的校准范围内,校准方程的线性和ISTD的重现性均得到大幅改善,灵敏度也同样出色.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生.蓝藻水华会产生一系列的毒素,其中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的是微囊藻毒素(microcystin,MC).现已鉴定了80多种不同结构的MC.目前对MC常用的检测方法有生物检测法和仪器分析法.生物检测法在MC的检测中广泛使用[1],但该类方法专属性不强,无法识别MC个体,同时容易出现假阳性.因此利用液相色谱或者液质联用技术的仪器分析法已逐渐成为实验室主流方法.液质联用技术灵敏度高,选择性好,能同时分析多种MC[2],但是仪器价格昂贵,不易普及和推广.液相     

RFC-30(Reagent-Free Controller-30)--戴安离子色谱系统的"只加水"升级控制器

RFC 30是戴安公司新近推出的离子色谱系统“只加水”升级控制器 ,它可以与戴安公司原有的DX 80 /1 0 0 /1 2 0系列 ,DX 30 0 /5 0 0 /60 0系列 ,ICS 90 /1 0 0 0 /1 5 0 0 /2 5 0 0系列 ,以及其它DionexIC系统兼容 ,使戴安的新老用户都可以利用原有的离子色谱配置 ,更新升级为不用化学试剂只用水的IC .　　RFC 30可单机控制不用化学试剂只用水的离子色谱RFIC (Reagent-FreeIC)中所使用的 1个抑制器 (AES或SRS) ,1个淋洗液发生装置 ,以及 1个连续再生的捕获柱 (CR TC) .能连续产生用于分离阴离子的氢氧化钾或用于分离阳离子的…     

利用WatersIntegrityLC／MS系统分析杀虫剂

Waters Integrity LC/MS系统是使用标准电子轰击(EI)源、热束接口(Thermabeam)的台式液质联用系统.不同于API源的 LC/MS系统,Integrity LC/MS系统所得的谱图可利用工业标准谱库进行检索;若谱库中无现成谱图,用户也无标准样品以自建谱库,标准 EI源有规律的裂解亦使用户可进行谱图解析,以确定化合物的结构.     

沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class

正沃特世公司推出了新型的WatersACQUITY UPLCM-Class系统,这是首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000 psi.将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度.ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域.同时,全新设计的可耐受15000 psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度.     

可根据需要调节容量的新型阴离子交换柱

可调容量阴离子交换柱 (ＩｏｎＰａｃＣｒｙｐｔａｎｄＡ1 )其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节 .ＣｒｙｐｔａｎｄＡ1柱使用的淋洗液可为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾 ,因而柱容量范围各不相同 .可变的柱容量对使用低浓度淋洗液、快速洗脱多价阴离子是很理想的 .优越的色谱性能◆　多价阴离子的测定 ,包括多磷酸盐和多磺酸盐◆　 1 0ｍｉｎ内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定◆　柱选择性的最佳条件 :操作温度 3 5℃ ,以保证保留时间的重现性◆　氢氧化钠和氢氧化锂淋洗液作容量梯度 ,适用于大多数多价阴离子的测定◆…     

液相色谱-大气压光电离/质谱测定鱼肉中的氯霉素残留

用液相色谱 大气压光电离质谱开发出测定鱼肉中氯霉素的方法 .为优化大气压光电离子 (APPI)考察了几种离子源参数 .使用该参数 ,得到了简单的质谱图和对应于 [M H]- 的强信号 .样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干 ,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化 .对于加入量为 0 1— 2ng·g- 1 的样品 ,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为 89 3%— 1 0 2 5 %和 87 4%— 94 8% .小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素残留的检测极限 (信噪比 =3)分别为 0 2 7ng·g- 1 和 0 1 0ng·g- 1 .