微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。     

敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明：2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。     

用几种溶样方法对典型土样中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出情况比较

本文采用HNO_3、HCl-HNO_3、HNO_3-H_2SO_4-HClO_4,溶洋方法消解土样,用原子吸收法测定题述中的元素,并与HCl-HNO_3-HF-HClO_4全消解方法进行了比较.发现除用HF以外的其它酸溶法Pb、Cr的溶出较少溶出比分别低于55％和67％,主要原因是Pb、Cr包藏在土壤的矿物晶格中。     

重庆市主城区大气水溶性离子在线观测分析

2015年12月—2016年3月期间,利用在线气体与气溶胶成分监测仪(IGAC)在重庆市大气超级站开展连续观测分析,并捕捉到2次持续时间较长的空气重污染过程。对PM_(2.5)中9种水溶性离子及5种气态前体物的观测结果分析表明:NO_3~-、NH_4~+和SO_4~(2-)是重庆市主城区PM_(2.5)中主要的水溶性离子成分,其浓度均表现出明显的日变化特征,主要以(NH4)_2SO_4和NH_4NO_3的形式存在。NH_3和SO_2是最主要的气态污染物。2次重污染过程的水溶性离子组分有明显差异,细颗粒物累积型污染的NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-浓度高,二次转化十分明显;春节期间烟花爆竹集中燃放,Cl~-、K~+浓度高,主要属于一次排放;污染期间主要离子组分的同源性特征显著。     

广州市冬季PM_(2.5)污染过程二次水溶性无机离子组分特征

为了解广州地区灰霾天气成因,基于城市超级站,对2013年12月1日—12月8日期间2次灰霾天气过程的水溶性无机离子污染特征进行研究。结果表明:监测期间二次离子(SNA)SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+分别占PM_(2.5)质量浓度的15.8%、7.4%、7.0%;2次污染过程SNA对PM_(2.5)贡献显著,机动车排放和燃煤是PM_(2.5)的主要污染来源。广州冬季属于富氨区,2次污染过程都伴随着NH_4~+显著增加,NH_4~+主要以(NH_4)_2SO_4和NH_4NO_3形式存在。     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

合肥市冬季PM_(2.5)中水溶性离子化学特征分析

基于2021年12月1日-2022年2月28日合肥市细颗粒物(PM_(2.5))及其水溶性离子连续观测数据,分析了合肥市冬季PM_(2.5)中水溶性离子化学特征以及不同污染程度下水溶性离子化学特征。结果表明:采样期间合肥市PM_(2.5)污染较重,不同污染程度下PM_(2.5)浓度差异较大,中度及以上污染天的ρ(PM_(2.5))平均值分别是清洁天和轻度污染天的2.8和1.3倍。二次水溶性无机离子[硝酸根离子(NO_(3)^(-))、铵根离子(NH+4)和硫酸根离子(SO_(2)-4),简称SNA]是合肥市PM_(2.5)的重要组成部分,随着污染程度的加重,PM_(2.5)二次生成比例随之下降。NH+4是合肥市水溶性离子中中和能力最强的离子,易与NO_(3)^(-)和SO_(2)-4结合分别形成NH_(4)NO_(3)和(NH_(4))_(2)SO_(4)。合肥市SO_(2)和NO_(2)均易发生二次转化,且SO_(2)较NO_(2)更容易发生二次转化。钙离子(Ca^(2+))和镁离子(Mg^(2+))相关性较高,说明合肥市PM_(2.5)可能受扬尘影响较大;钾离子(K^(+))是生物质燃烧的指示离子,氯离子(Cl^(-))与K^(+)相关性较好,说明合肥市PM_(2.5)组分中的Cl^(-)和K^(+)主要来自生物质燃烧。PM_(2.5)中水溶性离子受降水和温度影响较大。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

无锡市区大气污染物状况及变化趋势分析

使用2012—2015年无锡市区的6种大气污染物监测数据,对无锡市区各污染物的年度变化、空间分布、影响因素进行了分析。结果表明:(1)2012—2015年无锡市区SO_2、O_3质量浓度呈下降趋势,且趋势显著;NO_2质量浓度呈下降趋势,但不明显;CO、PM_(10)、PM_(2.5)的质量浓度年际变化比较平稳。(2)无锡市区SO_2、NO_2、PM_(10)、PM_(2.5)、CO的空气质量分指数(IAQI)均为冬季最高、夏季最低;O_3的IAQI则为夏季最高、冬季最低。(3)SO_2、NO_2、PM_(10)、PM_(2.5)、CO浓度间呈两两正相关,且相关性极显著;O_3浓度与NO_2、CO呈显著负相关,与SO_2、PM_(10)、PM_(2.5)浓度之间没有明显的关联。(4)分析了无锡市区各项大气污染物浓度的空间分布特征。(5)SO_2、NO_2、PM_(10)浓度周内变化具有"周末效应"的特征,而O_3、CO和PM_(2.5)浓度周内变化出现"反周末效应"。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

武汉南郊高校内不同功能区PM2.5化学成分分析

通过在武汉某高校校园的生活区、运动场、实验田区和施工区布设4个采样点,检测分析PM_(2.5)及其中金属元素和水溶性无机离子的含量。结果表明,施工区PM_(2.5)平均值超标0. 3倍,其余三区均达标,校园大气环境总体良好; PM_(2.5)中质量浓度较高的元素为Fe、Mg、Mn、Pb; Cd、Pb的富集因子 100,判断其来源于建筑施工、实验田翻耕、汽车尾气等人为污染; PM_(2.5)中主要水溶性无机离子为SO_4~(2-)和NO_3~-,生活区、施工区的NO_3~-及生活区的SO_4~(2-)主要来源于二次污染,施工区SO_4~(2-)来源于二次污染和施工材料; X射线衍射显示施工区PM_(2.5)中存在石英、高岭石等矿物。     

香樟叶片中氟化物监测方法比较

比较了高氯酸、硝酸-氢氧化钾和超纯水3种基质对香樟叶片中氟化物浸提效果以及氟离子选择电极法定量方式之间的差异,同时尝试了离子色谱法。结果表明,间歇超声45 min浸提满足测定要求,标准加入法定量结果更可信。高氯酸基质曲线在不同日期制备的曲线重合度、斜率转化系数和日间偏差不如其他2种基质,但操作简单,浸提效果好,可通过测定前调节p H值和添加总离子强度调节剂改善;硝酸-氢氧化钾浸提效果与高氯酸的相当或更好,精密度好,但操作步骤多;超纯水浸提平均效果是其他2种的80%,叶片氟化物含量较低时与酸浸提效果相近;氟离子选择电极法与离子色谱法对叶片氟化物测定结果差异甚大,原因待查。     

高灵敏度光度法测定地表水中痕量硝酸盐氮

常用于测定硝酸盐氮的方法,有紫外光度法和基于把适当的有机试剂硝化或氧化成有色化合物的酚二磺酸法,二甲苯酚及其衍生物法,以及将NO_3~-还原成NO_2~-或NH_4~+的形式,再进行测定的光度法。但这些方法的灵敏度均不高。而较灵敏的方法,多是基于萃取NO_3~-与碱性染料,如次甲基蓝或结晶紫等所形成的离子缔合物。     

环境监测和痕量分析中的间接极谱和伏安法

一、基本原理和分类 间接极谱和伏安法是指待测元素或组分本身不直接被测定,或者是不能直接被测定,利用它们与可方便测定的元素发生化学的或电化学反应,然后利用极谱和伏安法测定反应产物中或未能反应的过量的能予以测定的元素或化合物,由此计算待测元素或组分的含量。间接极谱和伏安法不仅大大地扩展了极谱和伏安法的应用范围,同时也有效地提高了某些待测物质的灵敏度。它对于用直接极谱和伏安法测定灵敏度不高的元素如锗、钨、砷、磷、硅、钛、钒、铌和钍等元素;无法或较困难用直接法测定的阴离子如CN~-、F~-、SO_4~(2-)和NO_3~-;碱土金属如Be~(2+)、Ca~(2+)和Mg~(2+);以及含硫有机化合物;或可与有电活性物质生成难溶盐沉淀或络合物的有机或无机离子都具有独特的效用。