新银盐分光光度法测定大气中微量砷

在酸性溶液中,硼氢化钾(钠)将无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收,其银离子被砷化氢,还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,比色定量。所用试剂无毒,加标回收率96—107％,相对标准偏差1.9—3.7％,且具有较高灵敏度(ε为AgDDC的5倍)。     

水中砷的形态分析进展概况

不同形态的砷性质不同,毒性相差很大。砷的形态分析和形态研究十分活跃。现仅就近年来水环境中砷的形态分析的进展,作一简要介绍。 水中砷的形态有:砷酸、亚砷酸、甲基砷酸(MAA)、二甲基砷酸(DMAA)及它们的盐,三甲基砷及其氧化物。这些低含量共存形态的分析是先分离富集然后用各种方法测定,常用硼氢化钠(钾、锂)等还原剂将各种砷化物还原成相应形态的砷氢化物(胂,一、二和三甲基胂)进行分离,只有     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

镉屑还原比色法测定水中NO_3~-N

本文对比色测定水中NO_3~-—N的常用柱还原法作了改进,仅用镉屑作还原剂,把NO_3~-还原成NO_2~-。方法简便、对环境污染小。检出限可达0.007PPm,线性范围为0.01～0.3PPm,适合地面水、降水中NO_3~-—N的测定。     

硫酸对测定水中砷的影响

硫酸与金属锌作用产生新生态氢 ,新生态氢将砷还原成气态砷化氢 ,砷化氢被二乙氨基二硫代甲酸银 -三乙醇氨的氯仿溶液吸收生成红色胶体银进行比色。可见 ,硫酸在整个过程中起着重要的作用 ,经过不断摸索和反复实验 ,发现控制硫酸的浓度能够有效控制氧化还原反应的速度和吸收的     

砷 氢化物发生──原子吸收分光光度法

砷　氢化物发生──原子吸收分光光度法概述１．方法原理：硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用外气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至９００－１０００℃。砷化氢在此温度下形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特...     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量锰的研究

在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅶ）强的氧化性对偶氮胂Ｍ有褪色作用,借此进行吸光光度法测定微量锰的研究。实验表明,在１８～２７ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１８３×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ,锰量在０～１４μｇ／ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单快速、选择性好、准确度高,灵敏度是高锰酸盐法的近８倍,可用于测定水样、地质样品中的微量锰。在测定某些地质样品中的微量锰时,结果满意。     

五氧化二磷测定的研究

五氧化二磷气溶胶被收集在玻璃纤维膜上,与水作用生成磷酸。在酸性介质中,钼酸铵及酒石酸锑钾与正磷酸作用,生成锑—磷—钼酸盐络合物,用抗坏血酸将此种络合物还原成一种兰色络合物,颜色深浅与磷的浓度呈比例。方法检出限0.298μg。当流量为151/min采样5分钟,则最低检出浓度0.002mg/m~3。本法适用于环境大气和污染源的监测。     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误

用葡萄糖标准稀溶液来研究碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误。当采用碱性高锰酸钾标准溶液分析试样时高锰酸钾是被还原成二氧化锰不是二价锰,溶液酸化后加草酸钠标准溶液时,二氧化锰要与草酸反应掉,滴定消耗的高锰酸钾不能真实反映与试样中还原性物质反应的量,还有高锰酸钾反应掉的摩尔数不是[(10 V1)×K-10]×M;改成碱性的离心法把水浴产生的二氧化锰去掉后进行分析,这样消耗的高锰酸钾量可真实地反映与还原性物质的反应量,同时,反应掉的高锰酸钾摩尔数应为[(10 V1)×K-10]×M×3/5,计算公式相应也要乘系数3/5。因此,应该修改碱性法高锰酸盐指数计算公式和相关操作过程,建议国家标准经修订后重新发布。     

土壤环境中痕量铀、钍联合光度测定TRPO萃取分离、偶氮胂Ⅲ测钍Br-PADAP-BDH-OP多元络合体系测铀

本文研究采用三烷基氧磷(TRPO)萃取,从土壤中分离铀、钍经草酸铵溶液反萃,偶氛胂Ⅲ光度法测定钍。1、2环己炕二胺四乙酸、氟化钠、磺基水杨酸混合络合剂反萃铀。选用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二胺基苯酚(Br-PADAP)、苄二甲基十六烷基氯化铵(BDH)乳化剂(OP)形成多元络合物体系光度法测定铀,选用混合铵盐-王水溶样完成了土壤环境中痕量铀、钍的联合测定方法。该法简便、实用、灵敏度、选择性均满足土壤环境中铀、钍研究工作的要求。并适用于矿石、废水中微量铀、钍的测定     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

降水酸度测定误差及其消除

电位法测定pH的原理 降水酸度或氢离子浓度(C_(H+)),是用氢离子的负对数pH来表示的,用电位计法测定pH的基本原理是通过测量溶液的电位来计算其pH的。从电位法的基本关系式——能斯特方程式,可推导出pH值的计算公式: pH_x=pH_s+(E_x-E_s)/(2.303RT/F) (1)式中 R—气体常数:8.314焦耳/开尔文 摩耳 T—绝对温度:t(?)+273.2 F—法拉第常数:96485库仑/克当量。 pH_x、pH—温度相同时,未知溶液     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

中性土壤阳离子交换量测定应注意的事项

在“菜篮子”种植基地和有机食品生产基地等土壤类环境质量调查中 ,土壤阳离子交换量是必测项目。测定方法采用醋酸铵法 (NY/T2 95—1 995 ) ,规定的步骤为称取通过 1mm筛孔的风干土样 ,放入 1 0 0ml离心管中 ,沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液 ,用橡皮头玻璃棒拌土样 ,使其成为均匀的泥浆状态 ;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀 ,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒 ,溶液收入离心管内。经过多次测定结果表明 ,按NY T2 95— 1 995方法规定步骤将样品处理 2～ 3次 ,不能完全处理土样中的钙离子反应。实践表明 ,每次将样品处理 5…     

环境水中微量亚硝酸盐的快速测定

NO_2~-是水体监测的必测项目之一,其分析方法国内外普遍采用N-1萘—乙二胺二盐酸盐(NEDD)分光光度法.该法灵敏度高,采用先加磺胺溶液后加NEDD溶液两步显色的程序.但NEDD溶液仅能稳定1个月,而且有毒性,要避免与皮肤接触或吸入体内.此外,方法的水样用量较大,不适合样品量少的     

镉的络合物吸附波及应用

在前人工作基础上,试验了0.005mol/L B—R溶液—2g/L碘化钾—0.07g/L铜铁试剂底液测定痕量镉的工作条件、干扰情况.本法简便、快速、稳定,线性范围宽,适应于河水、湖水及污水中痕量镉的测定.     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。