2 ,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

青岛市采暖期PM2．5与大气能见度的关系

利用青岛市大气综合观测站的研究性监测数据，分析了2011年采暖期PM2.5和能见度的相关性，结果表明：①能见度在≤3km时，对应的PM2.5浓度超出0．250mg／m^3，属于严重污染；②PM2.5浓度对能见度的影响存在一临界区域，当PM2.5浓度低于该临界区时能见度会随PM2.5浓度减少迅速改善，临界值大致位于PM2.5浓度为0．100mg／m^3处；③相对湿度小于85％时，能见度与PM2.5浓度呈显著负相关。其中，相对湿度在60％-70％时，能见度与PM2.5浓度之间的相关性最好，PM2.5对能见度的影响最直接。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆，优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，检出限为0．01mg／kg，标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％，样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好，孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L，平均加标回收率为88．2％-104％，RSD为3．2％-8．7％。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

高效液相色谱法测定玉米作物中苯并(a)芘

采用超声提取-高效液相色谱法测定玉米作物中苯并（a）芘，优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L范围内线性良好，检出限为0．15mg／L，玉米样品测定的相对标准偏差为5．3％～10．0％，加标回收率〉86．9％。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．027mg／L，样品测定的相对标准偏差为3．5％，加标回收率为92．1％-102％。     

高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中多菌灵残留

采用高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中的多菌灵残留，用稀盐酸溶液提取，经液液分配净化，外标法定量。多菌灵的峰面积与进样质量在0．15ng-220ng范围内呈线性相关，在稻田水、土壤和稻米中的最低检出质量比分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg。3个质量水平的加标回收试验结果表明，多菌灵在稻田水样中的平均回收率为87．1％～93．0％，RSD为3．3％～3．8％；在土壤中的平均回收率为84．8％-91．9％，RSD为1．4％～4．1％；在稻米中的平均回收率为83．9％～89．6％，RSD为1．8％-5．5％。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油

采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油，优化了试验条件。方法在0ug／L-625ug／L范围内线性良好，检出限为0．006mg／L，标准样品测定的相对标准偏差为3．4％，实际样品的加标回收率为88．0％-110％。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅

采用一氯化碘的盐酸溶液吸收光谱法和三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅,优化了试验条件。此方法对测定空气中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.70μg/L,当采样体积为60 L,四乙基铅最低检出浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,四乙基铅的加标回收率为89.1%~105.9%。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中芳烃和卤代烃

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中9种芳烃和卤代烃方法。阐述了样品管制备、采样袋预处理、现场采样和实验富集等过程。采用保留时间定性、外标法定量。进行了自动热脱附仪的吸附和解吸效率的试验,各组分的吸附效率均在97%以上,解吸效率达98 9%。最低检出质量浓度氯乙烯为0 0003mg/m3、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷为0 0002mg/m3、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯均为0 0001mg/m3。试图以不更换TenaxTA吸附剂标准冷阱来测定齐鲁石化环境空气中特征污染物乙烯,由于冷阱对乙烯的二级吸附未能很好地解决,试验效果不理想,有待进一步研究。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法,将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断,优化试剂配方和反应模块,结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法;标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间,检出限优于恒流空气隔断法,精密度和正确度满足质量控制要求;实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测,对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。     

Development of a solid phase microextraction (SPME) method for the sampling of VOC traces in indoor air

Solid-phase microextraction (SPME) was studied for the measurement of volatile organic compounds (VOCs) in indoor air. An adsorptive PDMS/Carboxen fibre was used and an analytical methodology was developed in order to overcome competitive adsorption. Kinetics and adsorption isotherms were investigated for different sample volumes and model compounds. In order to evaluate competitive adsorption on the fibre, these compounds were studied alone and in mixture. From the results obtained, the operating conditions allowing co-adsorption of the target compounds were determined: the air sample is enclosed in a 250 mL glass bulb where the SPME fibre is exposed until adsorption equilibrium. This procedure was combined with GC/MS analysis for the identification and quantification of VOCs in indoor air. The performances were determined by using a standard gas containing 10 VOCs representative of indoor environments (acetaldehyde, acetone, BTX, alpha-pinene, trichloroethylene, alkanes). The detection limits were determined in single ion monitoring mode and for a signal to noise ratio of 3. Except acetaldehyde (6 microg m(-3)), they are all below 0.5 microg m(-3). Calibration curves are linear up to 10 micromol m(-3) for all the compounds with good correlation coefficients (above 0.99). The reproducibility ranges from 6 to 12% according to the compound. The methodology was then applied to the comparison of the VOCs content in classrooms of two different schools.