Smart仪器法测定废水中的CODcr

采用 Smart仪器法对废水中 CODcr测定 ,该法操作方便 ,适用于应急监测和大批量废水样品测定。结果表明 ,Smart仪器法测定废水中 COD的变异系数为 0 .9%～ 1 4 .4 % ,相对误差为 0 .8%～ 2 0 % ,与经典的回流法相比 ,相对误差为6.0 %～ 2 0 .3 %。     

顶空气相色谱法测定地表水中吡啶

采用顶空进样、毛细管柱HP -INNOWAX分离、GC -FID测定地表水中吡啶。水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限 ,最低检出浓度达到 0 0 2mg/L。本法加标回收率为 96 5 %～ 10 1% ,变异系数为 7 8%～ 9 8%。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

NBIAS中污泥龄对脱氮除磷效果的影响

探讨无回流间歇曝气系统 (简称 NBIAS) ,处理城市污水的污泥龄 ( SRT)对脱氮除磷及有机物去除效果的影响。通过原污水流程试验和人工合成污水静态模拟实验 ,试验结果表明 :在水温为 2 0℃～ 30℃ ,污泥负荷为 0 .2 5～0 .45kg CODcr/ kg MLSS· d,SRT为 1 8～ 2 2 d,HRT为 8～ 1 0 h时 ,利用原污水作为碳源 ,NBIAS在保持较高的 CODcr去除率的同时 ,总氮和总磷的去除率均在 80 %以上。     

以工业废物制备高效氧化铁系脱硫剂的研究

研究了以硫酸烧渣、转炉赤泥、平炉尘为主要原料制备氧化铁系 (SW型 )脱硫剂的方法及制备工艺。结果表明 :脱硫剂最佳配方为粘结剂 5 %～ 8% ,制孔剂 0 0 8%～ 0 1% ,木屑 8%～ 12 % ,工业废渣 (硫酸烧渣、转炉赤泥、平炉尘等 ) 78%～ 88% ;成型的最佳温度为 15 0℃ ,活化方法应根据主要原料的不同有所差异 ,活化条件以成型活化优于成型前活化     

不同配比复合材料对农田镉污染土壤的修复效果

通过盆栽试验研究了3种不同配比复合材料SC(石灰+有机复混肥以2∶3配施)、LS(硫酸亚铁+石灰以1∶1配施)和LB(硫酸亚铁+生物炭以1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5配施)在不同添加量下对土壤Cd的生物有效性、小麦各部位Cd累积分布及产量的影响.结果表明:①添加3种复合材料均显著降低了土壤有效态Cd含量,降幅分别为50. 2%～81. 8%(SC)、29. 4%～48. 1%(LS)和18. 7%～42. 2%(LB);添加3种复合材料显著提高了土壤pH值,增幅分别为1. 37～2. 28(SC)、0. 41～0. 86(LS)和0. 14～0. 17(LB)个单位.②Cd在小麦各部位的累积分布规律为根叶茎颖壳籽粒,小麦各部位对Cd的转运能力表现为根颖壳茎叶.③与对照相比,添加0. 67%的SC显著增产56. 4%,添加0. 67%的LS显著增产51. 2%;添加复合材料LB可显著提高小麦产量,增幅为39. 6%～51. 2%.④相关分析表明,土壤pH值与土壤有效态Cd、小麦各部位Cd含量呈显著负相关关系;土壤有效态Cd含量与小麦各部位Cd含量呈显著正相关,相关系数分别为0. 711(籽粒)、0. 817(颖壳)、0. 593(茎)、0. 630(叶)和0. 622(根);同时,小麦各部位Cd含量之间也存在显著或极显著正相关关系.⑤综合比较,添加0. 93%的SC使土壤pH增幅最大为2. 28个单位;土壤有效态Cd含量降幅最大为81. 8%.因此,添加0. 93%的SC最适用于农田Cd污染土壤的修复治理.     

单扫描极谱法同时测定环境水样中微量硝酸根和亚硝酸根

在浓硫酸介质中 ,8-羟基喹啉与硝酸根的硝化产物在 p H9.0左右的 NH3-NH4Cl的缓冲溶液中 ,于 -0 .6 3V处产生灵敏的导数波 ,波高与硝酸根浓度在 0 .0 1～ 2 .5μg· m l- 1 范围呈线性关系 ,检测限为 0 .0 0 4μg· ml- 1 。测定相对标准偏差小于 2 .7% ,样品加标回收率为 96 .0 %～ 10 4.2 % ,亚硝酸根经 H2 O2 氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定     

混凝法处理油墨废水色度的研究

对pH 4 .5～ 6 .5、COD 6 0 0 0～ 170 0 0 /mg·L-1、色度 10 0～ 35 0倍、SS 2 0 0～ 6 5 0 0 /mg·L-1、外观呈蓝紫色的油墨废水进行了混凝法脱色试验。对混凝剂种类及投药量、pH、助凝剂种类及投药量等工艺条件进行了优选。其中混凝剂为聚合氯化铁 ,投药量为 10 0 /mg·L-1,pH适用范围为 4 .8～ 5 .5。助凝剂为阳离子聚丙烯酰胺 ,分子量为 15 0 0万 ,离子度 4 0 % ,投药量 0 .4 /mg·L-1,处理后的废水脱色率达到 97.0 %以上     

SBR法处理制浆造纸废水的研究

采用SBR法处理造纸废水 ,考察了SBR法处理造纸废水的效果 ,以及进水方式、pH值、曝气时间、沉降时间等条件对处理效果的影响 ,结果表明 pH值为 6 5～ 7 5、曝气时间为 8h、沉降时间为 2h、进水COD浓度为 4 0 0～ 14 0 0mg/L时 ,COD的去除率可达到 6 1 6～ 70 3%。色度及悬浮物的去除率分别可以达到 78 9%～ 97 5 %。     

工业现场中试实验低温催化脱除NO_x的实验研究

在实验室小试和中试实验温和条件下催化还原脱除NOx 研究的基础之上 ,对制备的贵金属催化剂在上海宝钢生产协力公司二氧化碳生产厂进行了工业放大催化还原脱除NOx 的实验研究。在温度为 16 0～ 30 0℃的宽温区内、进口NO浓度变化范围为 0 0 0 7%～ 0 0 8%、空速为 2 5 0 0h- 1 的条件下 ,经过连续 9d(2 0 0h)的实验研究 ,结果表明尾气NO和NH3 浓度均小于 0 0 0 1% ,工业放大实验结果完全与实验室小试和中试实验结果吻合 ,为工业应用这一技术奠定了基础     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定废水中喹乙醇和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时检测废水中喹乙醇、土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的分析方法。实验对前处理方法和色谱条件进行了探讨和优化,结果表明水样pH值为2.5,不加提取剂时Oasis HLB柱的纯化富集效果最好,液相色谱在375 nm处对四种物质的分离性能最佳。该方法具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为11～26 ug/L。喹乙醇和3种四环素类抗生素的加标回收率分别为91%～95%,90%～91%,86%～90%和81%～86%,相对标准偏差为3.4%～6.3%。     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。     

ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯

介绍了含贵金属电镀污泥的样品采集、制备和预处理方法,并对有关问题进行了讨论.研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)直接测定电镀污泥中微量金、钯的分析方法.结果表明:在选定的最佳仪器工作条件下,金、钯的检出限分别为0.015和0.018 mg/L,加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差小于3%.该方法可用于电镀污泥中微量金、钯的测定