水中速灭威农药非生物降解的研究

本文报导了从水解、光解角度对水中速灭威进行非生物降解的初步研究。用气相色谱技术测定了不同浓度氢氧化钠溶液,不同pH,不同温度和不同水质等环境因素下速灭威的降解速率和半衰期。结果表明,它在碱性介质中极易水解;在pH<6的弱酸牲溶液中趋向稳定;水解速度随温度升高而加快,反应温度系数为2—3;速灭威在海水中的降解速度比淡水缓慢,在表面水中的光解速率与溶液的pH及溶剂种类有关。试验观察到紫外光引起速灭威紫外吸收光谱的明显变化,鉴定了降解的主要产物是间甲酚,从而证实降解引起氨基甲酸酯酯键断裂。此外,薄层分离了四种微量的未能鉴定的降解产物,酶抑制实验表明这些未知物均能抑制胆碱酯酶。通过红外光谱初步探讨了其中一种光解产物的结构。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

评介《紫外吸收光谱法及其应用》

紫外吸收光谱法是许多有机物和无机物分析的很方便的一种手段。可用于定性和定量分析,其中定量分析是最重要的用途之一。 哈尔滨建筑工程学院黄君礼教授编著的《紫外吸收光谱法及其应用》,从实际应用出发,除了详细介绍了紫外吸收光潜的基本方法外,还介绍了紫外分光光度法在有机污染物监测、无机物测定、药品检验、农药制剂、添加剂、防腐剂、作物提取物等测定方面的大量应用实例,同时列出了几百个化合物的谱图,有重要的使用价值。     

细菌细胞中类异戊二烯醌的分析

类异戊二烯醌是细菌质膜的成分,在电子传递和氧化磷酸化中起重要作用.甲基萘醌和泛醌是其中较为重要的两类化合物.这两种化合物的分析鉴定是研究细菌细胞中类异戊二烯醌组成构象的前提,在细菌化学分类的研究中具有十分重要的意义.本文参考了有关细菌类异戊二烯醌分析的文献,综述了甲基萘醌和泛醌的分析方法,其中包括:液-液萃取、薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、紫外吸收光谱(UV)、质谱(MS)的定性鉴定及HPLC的定量分析.     

饮水中有机物分离鉴定方法研究

本文提供一个在没有气相色谱/质谱/计算机联机(简称GC/MS/DS)情况下,进行饮水中有机物分离鉴定的方法。通过大孔树脂Amberlite XAD吸附、不同溶剂洗脱,硅胶柱层析和薄层分离等步骤浓集和分离饮水中有机物。然后在薄层板上用萤光激发光谱鉴定多环芳烃;根据在硅胶柱洗脱液中的位置和气相色谱中保留时间这二个参数鉴定其它化合物。 本文测定了包括有机氯农药、硝基化合物、氯代芳烃、酚类、蓉二甲酸酯类和多环芳烃等六类共三十四个有机物的鉴定参数。 用本法以某市自来水中检出五十二个组分,其中巳鉴定的有六六六四种异构体、1,2,4-三氯苯、萤蒽、(艹屈)、芘、苯并〔a〕芘等九种有机物。     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

基于卤虫致死试验分离淡色生赤壳菌YLZ42杀虫活性代谢产物

淡色生赤壳菌具有优良的生防潜力.本实验室前期从广西玉林土壤中分离到一株对小菜蛾等多种农业害虫具有毒杀作用的淡色生赤壳菌YLZ42.采用杀虫活性追踪的方法,用改进后的卤虫致死试验(Brine shrimp lethality test,BSLT)进行活性评价,通过硅胶柱层析、萃取、薄层制备、液相制备的手段进行分离纯化,并探索活性化合物的生物活性和稳定性.分离到杀虫活性化合物纯品,高分辨率质谱显示该活性化合物相对分子质量为788,其对卤虫24 h的LC_(50)为86.89 mg/L.该化合物在温度低于30℃,pH 6-8以及光照和紫外光照条件下活性稳定.该杀虫活性化合物的氢谱与已报道过的分子量为788的化合物均不相同,有望开发为新的微生物源杀虫剂.     

土壤DDT残留时间的定量表征—以天津为例

从定性研究逐步向定量化分析发展,是土壤DDT残留时间研究的必然趋势。初步探讨了土壤中DDT残留时间的定量表征,设计出归一化的DDT残留时间指数(NRTI)作为定量表征土壤DDT残留时间的方法之一。根据对天津土壤中残留DDT的采样监测结果的计算和分析,发现NRTI在表征DDT的残留时间问题上,相对于传统方法有一定的改进。     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.     

城市污水中有色物质的分离鉴定

本研究采用二氯甲烷分步萃取,硅胶柱净化和预分离、高效液相色谱结合薄层色谱的定性方法,从不同时期采集的城市污水处理厂二级出水中分离鉴定出七种染料,并对鉴定出的染料进行了定量分析。     

重金属离子捕集剂DTC(EDA)的合成及其应用

将乙二胺与二硫化碳在水溶液中反应,合成了重金属离子捕集剂DTC(EDA).对合成反应的溶剂、温度和时间进行了优化试验研究.结果表明:以水为溶剂,温度为22℃,搅拌时间为2.5h,静止时间为2h,优化产率达到64.5%.并通过紫外光谱和红外光谱,表征了产物的光谱特性.用合成的DTC(EDA)处理含EDTA络合铜的废水,处理后的铜离子残余浓度为0.46mg·l-1,达到国家一级排放标准.     

2，4’-DDT对斑马鱼生长、繁殖力及卵黄蛋白原的影响

以斑马鱼体内卵黄蛋白原（Vtg）作为雌激素污染物的生物标志物,比较研究了不同浓度2,4。DDT对成年斑马鱼生长、发育、繁殖以及体内Vtg含量的影响。结果表明,当水环境中p（2,4。DDT）为2和10μg·L-1时,斑马鱼产卵量和受精率与空白和溶剂对照组相比均显著下降（P〈0．05）。当水环境中P（2,4。DDT）为0．2、2和10μg·L-1时,斑马鱼肝脏指数与空白和溶剂对照组相比显著升高（P〈0．05）;10μg·L。2,4。DDT处理组雄性斑马鱼体内Vtg含量显著高于空白和溶剂对照组（P〈0．05）,而0．2、2和10μg·L～2,4。DDT处理组雌性斑马鱼体内Vtg含量均显著高于空白和溶剂对照组（P〈0．05）,且随暴露浓度的增加而增大。SDS—PAGE检测及免疫印迹分析均显示雄鱼血液内出现Vtg特异条带,表明2,4。DDT对斑马鱼具有雌激素效应。     

水环境中苯并(a)芘光致转化的试验研究

本文介绍了蒸馏水、湖水、海水中BaP在阳光照射下的光化学降解速度及水质、煤渣、粘土矿物和TiO_2等颗粒物的存在和照度、氧浓度对降解速度的影响。并给出了降解前后BaP的紫外吸收光谱图和荧光光谱图。     

采用电渗析耦合反渗透法分离养殖海水中溶解性有机质

海洋中的溶解性有机质(DOM)是全球碳循环中的重要组成部分,其在全球生物地球化学循环以及区域生态系统对气候的响应方面起着重要的作用.由于DOM组成和结构的复杂性以及海水的高含盐量,导致分离和表征海水DOM存在困难.中国是世界上最大的海水养殖国家,但目前对我国海水养殖中DOM的分离以及表征尚不多见.本研究采用电渗析耦合反渗透(ED/RO)法从海参养殖海水中分离DOM,其溶解性有机碳(DOC)的提取效率为66.8%.通过对原始海水和分离DOM的紫外-可见吸收光谱、光谱斜率进行比较,以及对分离DOM的C∶N物质的量之比的测定,证明ED/RO法可有效地从海参养殖海水中分离出具有代表性的DOM样品.本研究有助于揭示我国近海养殖区DOM在区域碳循环中的循环和转化过程.     

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法，该法采用Ｃ１８反相色谱柱分离，二极管矩检测器检测，能一次性将４种药物分析和鉴定，通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱的峰面积定量，标准曲线的直线范围在０－１０μｇ．ｍ１＾－１，相关系数在０．９９以上。血中药物经溶浏萃取，回收率在９５％以上，血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为１０ｎｇ．ｍ１＾－１，本法可用于临床中毒样品的分     

2,4'-DDT对斑马鱼生长、繁殖力及卵黄蛋白原的影响

以斑马鱼体内卵黄蛋白原(Vtg)作为雌激素污染物的生物标志物,比较研究了不同浓度2,4'- DDT对成年斑马鱼生长、发育、繁殖以及体内Vtg含量的影响.结果表明,当水环境中ρ(2,4'- DDT)为2和10 μg·L-1时,斑马鱼产卵量和受精率与空白和溶剂对照组相比均显著下降(P＜0.05).当水环境中p(2,4'- DDT)为0.2、2和10μg·L-1时,斑马鱼肝脏指数与空白和溶剂对照组相比显著升高(P＜0.05);10 μg·L-12,4'- DDT处理组雄性斑马鱼体内Vtg含量显著高于空白和溶剂对照组(P＜0.05),而0.2、2和10 μg·L-1 2,4'-DDT处理组雌性斑马鱼体内Vtg含量均显著高于空白和溶剂对照组(P＜0.05),且随暴露浓度的增加而增大.SDS - PAGE检测及免疫印迹分析均显示雄鱼血液内出现Vtg特异条带,表明2,4'- DDT对斑马鱼具有雌激素效应.     

基于表面增强拉曼光谱的水中芳香胺类污染物现场快速检测技术

利用表面增强拉曼光谱（SERS）对水中芳香胺类污染物进行检测分析.通过化学法合成具有SERS活性的银胶,紫外可见光谱、动态光散射及扫描电子显微镜表征显示制备的银胶分散性良好、粒径均匀;选用背景散射弱、价格便宜的薄层色谱板为承载基底,利用所制备的银胶并结合便携式拉曼光谱仪对芳香胺类污染水样进行现场快速检测,结果显示,适当...     

德务淫羊藿的化学成分研究

德务淫羊藿地上部分提取物经硅胶柱色谱、硅胶制备薄层色谱等方法反复分离纯化,用各种波谱数据分析、鉴定化合物的结构.从德务淫羊藿的氯仿部分和正丁醇部分分离和鉴定了7个化合物,分别为二十烷醇(Ⅰ)、正十八酸(Ⅱ)、β谷甾醇(Ⅲ)、γ谷甾醇(Ⅳ)、20Hydroxydammar24en3one(Ⅴ)、桂木宁U(artoninU)(Ⅵ)、胡箩卜甙(Ⅶ).化合物Ⅰ～Ⅶ均首次从该植物中分离得到.参6     

DDT及其降解产物的分离与测定

本文提出了用气相色谱和薄层层析相结合的方法,分离与测定13个DDT及其降解产物。在所试验的色谱柱中,选用了5％QF-1和5％QF-1 5％SE-30两根,两者配合使用,可以分析上述Kelthane和DBP以外的DDT类化合物。为克服Kelthane和DBP在色谱分析中的困难,认为用薄层层析法把两者分离,操作简便,试剂用量少,优于一般采用的层析法。同时报导了对土壤样品中DDT类化合物的提取与净化技术,结果表明,采用石油醚-乙醚(1:1)提取,并用卯罗里土净化,石油醚-乙醚(1:1)淋洗,可回收DDT类化合物达90％以上。