异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

原子荧光法同时测定食品中的硒和汞

采用硝酸和双氧水微波消解-原子荧光法同时测定食品中硒和汞元素的含量,用5%的盐酸作为载流,10 g·L~(-1)的硼氢化钾作还原剂进行测定。结果表明,硒和汞元素校正曲线相关系数分别为0.9999和0.9998。方法检出限硒0.001 mg·kg~(-1),汞0.0001 mg·kg~(-1)。相对标准偏差硒为3.9%～9.7%,汞为3.9%～9.5%。表明该方法具有较好的准确性和稳定性。同时通过加标实验,硒和汞的加标回收率分别为96.0%～106.0%和96.0%～104.0%,进一步确认了该方法准确可靠。     

溴酸钾—酸性铬红—CTMAB动力学光度法测定硒的研究

根据痕量硒（Ⅳ）对溴酸钾氧化酸性铬红的褪色催化作用,建立了一种测定硒的新方法。检出限为4μg／L,硒的含量在20～240μg／L内符合比耳定律。方法用于食品中硒的测定,结果满意。     

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒的研究

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒过程中灰化电流的选择和加入基体改进剂减少干扰并提高灵敏度的方法。     

氢化物发生—原子荧光法测定河水中硒(Ⅳ)硒(Ⅵ)

在河水样品４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中硒生成氢化物，用氢化物发生法测定硒（Ⅳ）含量。将样品的４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液在沸水中加热还原硒（Ⅵ）至硒（Ⅳ）测定总量。总硒量减去硒（Ⅳ）量，分别求得硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）含量     

改进高氯酸消化HG/AAS测定煤和环境及生物样品中砷和硒

由于硫酸往往含有微量硒杂质,本文改用硫酸钠作扶助剂提高高氯酸（硝酸）常压湿消化的允许消化温度,实现煤和环境及生物样品中有机砷和有机硒的全消化。建立了一个容易操作、重现性好的消化程序。用液氮低温捕集技术提高分析灵敏度。硝酸分解残留物对砷化氢和硒化氢生成过程的干扰,以及盐酸中微量氧化物对Ｓｅ（Ⅵ）还原处理的影响均用盐酸羟氨消除。ＥＤＴＡ可用于消除过渡金属离子对硒化氢生物过程的干扰。测定了多种标准参考物中微量砷和硒,得到与检定值相符合的结果。     

土壤与农作物中的硒

通过测定污水灌区、清水灌区和丘陵干旱地区土壤和作物中硒的含量，得出在城市附近水土中硒含量较高，而偏远山区水土中硒含量较低。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

二氨基联苯胺分光光度法测定水质中硒的方法改进

采用3.3＇-二氨基联苯胺分光光度法对测定水质中硒的方法进行改进，主要研究了样品中硒的测定条件，通过对不同显色波长、酸碱度显色条件、显色剂用量、酸碱度比色条件的研究，得出比较理想的定量分析条件。采用该方法测定硒，显色稳定，准确度、精密度均能达到要求。     

荧光法测定生物材料中微量硒

硒是动物和人类必须的微量元素,某些地区水、土壤、植物中硒含量很高而导致家畜发生地方性疾病,硒含量缺乏会使人类诱发心血管疾病和癌症,已引起国内外许多科学家的特别关注。生物样品中痕量硒的荧光法测定,具有灵敏度高,选择性好,操做简便等优点,但样品的消解方法十分关键。 K.Wmiehacl等,比较研究了HNO_3-Mg(NO_3)_2及     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷、硒

近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单、灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐、复杂且费时。本文用氢化物——无色散原子荧光法,在同一土壤样品中,分别测定砷、硒,方法简便、快速,准确度、精密度均很好。     

气动进样氢化物发生原子吸收法测定水中低含量硒

水样用盐酸和高氯酸消化,消化液在氢化物发生器中与硼氢化物钾反应,生成硒化氢,用载气送入石英管原子化器,配以石墨炉程序控制,测定水中低含量硒,线性范围０μｇ／Ｌ～２５μｇ／Ｌ特征灵敏度０．５ｎｇ／ｍＬ／１％,相对标准差６．８％,测定速度９０次／ｈ。     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒，选择最佳仪器条件，As检出限为0．0793μg／L，se检出限为0．0068μg／L，As加标回收率为97．7％～102％，Se加标回收率为97．6%-103％，精密度和准确度满足分析要求，通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒，大大提高分析效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

石墨炉原子吸收法测定水中硒

利用石墨炉原子吸收法,加入基体改进剂测定水中硒,并优化了测定条件。结果表明,本方法检出限低(0 85μg L),准确度高,精密度好。     

氢化物发生—原子荧光法测定废水中硒

氢化物发生－原子荧光法测定硒，高含量镍干扰严重。经试验，用柠檬酸作掩蔽剂，在镍含量高达１０００ｍｇ／Ｌ时，对５μｇ／Ｌ硒的测定仍可得到满意结果。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷,硒

前言 近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单,灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐,复杂且费时。本文将上述两种元素用同一种测定方法,即氢化物-无色散原子荧光法,并且在同一土壤样品中,一次消化,不须分离,直接测定砷、硒,方法简便、快速。经本实验证明,方法的准确度、精确度均很好。