菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

环境空气中甲醛的高效液相色谱分析

目的建立室内空气中甲醛的高效液相色谱测定方法。方法对其测定方法中涉及到的检测波长、流动相、衍生试剂、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等进行实验探讨。结果该方法采样效率为94%⁹6%,最低检出量为0.072ug,最低检出浓度为0.036mg/m3,RSD为2.6%96%,最低检出量为0.072ug,最低检出浓度为0.036mg/m3,RSD为2.6%³.5%,回收率为92.0%3.5%,回收率为92.0%¹01.0。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强,可用于室内及公共场所空气中甲醛的测定,同时还可用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定。     

废水中甲醛快速测定的探讨

本文的试验是为了测定废水中的甲醛含量,主要采用品红-亚硫酸钠法。通过此方法检测废水中甲醛的含量准确度比较高,运用此方法测定,回收率能够达到115%,偏差为3%,采用此方法检测出来的最低浓度为0.012mg/L.     

液相色谱法测定底泥中阿特拉津的不确定度评定

摘要：文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0．23ug/g,k=2。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

佳木斯市新装修居室室内空气污染现状与防治对策

介绍了室内空气中主要污染物甲醛和苯系物的采样方法,并应用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量、气相色谱-质谱法测定室内空气中苯系物的含量,对所测定的数据进行分析讨论,进而提出防治对策。     

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

S—3308L在葡萄里的残留量分析方法研究

这个报告叙述了S-3308L在葡萄里的残留量的分析方法。这个分析方法适用于丙酮萃取,用硅胶色谱柱净化,用装有火焰热电子鉴定器的气相色谱测定。此测定方法的平均回收率为86.0％,97.7％,103％。这是分别测定葡萄的果实、葡萄汁和葡萄酱而得到的。它们的测定极限是0.005ppm0,005ppm,0.01ppm。这是分别测定葡萄果实、葡萄汁、葡萄酱的残留量而得到的。     

气相色谱法测定废水中的甲醛

测定废水中的甲醛,在国内,目前常用的有乙酰丙酮比色法、变色酸比色法和盐酸苯肼比色法。采用上述方法时,水样均需预蒸溜。蒸溜时,由于酚类和其他醛类的干扰,条件较难控制。采用直接气相色谱法测定时,由于水与甲醛在色谱柱上分离不好,且甲醛在氢火焰离子检测器上响应不大,效果也不理想。本     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

热裂解气相色谱法测定水体中残留敌百虫

实验通过对熟裂解气相色谱及气-质联用技术测定水体中敌百虫的探讨,研究了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件（进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器）。水样前处理结合环境检测的要求和特点,采用正己烷净化,三氯化碳提取的方式,建立了一套简单、有效及节省成本的前处理方法。检测方法的回收率在85．5％～104．5％之间,精密度小于5．89％,线性相关系数为0．99877,检出限为0．002μg／mL,说明该方法准确可靠,符合测定要求。该方法是按照中国关于水环境检测分析方法要求建立的,适合自然水体及养殖用水环境中敌百虫残留量的检测。     

离子色谱法测定工业废气中甲醛

建立了用离子色谱法测定工业废气中甲醛的方法。废气中甲醛活性炭吸附,过氧化氢氧化甲酸、微波提取,经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量,其甲醛回收率为92.5%～105.5%,当采样体积为40L的条件下,乙醛最低检出质量浓度为0.006mg/m3。     

环境样品中多氯联苯残留物的色谱/质谱定量测定

多氯联苯(简称PCB)是全球性的环境污染物之一,实际上它是由一百多种氯化联苯异构体所组成的。为了测定复杂环境样品中的PCB总残留量,Webb等首先提出了“各峰和”定量法,我们亦在先前的工作中采用二种国产PCB标样建立了相应的填充柱色谱定量方法,即分别定量测定样品中各氯化联苯色谱峰所含的PCB量,叠加后得到PCB总残留量。但是有机氯农药的广泛污染经常使PCB的测定受到干扰。我们研究了PCB及几种国内常用有机氯农药的质谱图,找出了一些能相互抗干扰的特征离子,将这些质量色谱图叠加所得的选择离子流可用于定量分析,使我们有可能同时测定几种化合物(见图1),省略了繁杂的化学分离和提纯步骤,缩短了分析时间,避免了处置过程中痕量样品的损失或沾污,增加了测定的可靠性。     

气相色谱法测定水中甲醛

本文选取２．４－ＤＮＰＨ作为衍生剂、三氯甲烷萃取，气相色谱氢火焰检测器测定水环境中甲醛，方法简单、准确，具有较高灵敏度，可行．     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

离子色谱法测定室内空气中甲醛

建立了用离子色谱法测定空气中甲醛的方法。空气中甲醛活性炭吸附,过氧化氢氧化甲酸、微波提取,阴离子分离柱分离,直接进样分析,时间定性,峰高定量,其甲醛回收率为92.3%~105.5%,在采样体积为48L的条件下,甲醛最低检出质量浓度为0.005mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,化学试剂使用量少,满足环境分析要求。