含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

硫化物 间接火焰原子吸收法

硫化物　间接火焰原子吸收法概述１．原理：水和废水中的硫化物，是指水体中可溶解的氢硫酸盐，硫化物及可溶性的金属硫化物，以及非离解的硫化氢。将水样酸化后转化成硫化氢，用氮气带出，被含有定量过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后，通过测定上清液中剩余的铜离子，...     

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论，找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。     

采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题

针对碘量法测定水样中硫化物含量时硫离子具有较强的还原性，对测定结果影响较大的问题，提出了为减少测定误差采取的一些措施。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

火焰原子吸收法间接测定工业废水中的硫化物

常规方法测定工业废水中的硫化物,水样都要作预处理.因预处理的方法不理想,造成硫化物的损失和分解,回收率较低;或是不能有效地分离干扰物,使分析结果产生较大正偏差.近年来发展的间接测定法仍有回收率低或氧化还原难掌握等缺陷.因此,建立一种精密度好、准确度高的硫化物分析方法,已列为国家环保科研课题.     

环境水样中硫化物的分析方法研究进展

硫化物是水质检测的一个重要参数,因其对水生生物和人体具有很高的毒性而备受关注.综述了近5 a来环境水样中硫化物的分析方法研究进展,包括光谱法(分光光度法、荧光法、电致化学发光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱、原子吸收法、流动注射法),色谱法,以及电化学法(阴极溶出伏安法、阳极溶出伏安法、电催化氧化法、生物传感器法),...     

测试管法现场测定水中硫化物

研制了1种简便、快速，适用于现场监测水中硫化物的测试管。在酸性和有Fe^3 条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝，颜色的深浅与硫化物含量成正比，通过与标准色阶对照得出水样中硫化物的含量。进行了测试管稳定性和标准色标稳定性试验，结果表明，在常温下测试管有效期为2a，标准色阶可使用5a。作了测试管法与分光光度法的对比测定，表明两种方法测定结果基本相同，相对误差在10％以内，满足了现场监测需要。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

测定生活污水中硫化物的方法探讨

文章论述了测定生活污水中硫化物的几种方法，结果表明，对水样进行碱性乙酸锌－过滤预处理后，再用硫离子选择电极电位滴定法测定，具有测定范围广，抗干扰能力强和准确性高等优点。     

用酸化吹气法处理水中硫化物的建议

水温60～80℃,流速12Lmin,吹气时间45min,其回收率大都能控制在80～110%。样品稀释前先用碘量法确定其大致浓度,稀释后水样浓度控制在02～06mgL,回收率则可在85～97%。将水样的硫化锌沉淀连同滤纸用玻璃棒搅碎,转移至容量瓶中,混匀后再稀释定容至200ml,其测定结果相对偏差为0～13%。对硫化物浓度<008mgL的水样,最好采用逐渐升温的方式,开始温度控制在45℃,按1℃min升温至80℃,流速刚开始不宜过快,当吹气40min时,适当加大流速以赶尽H2S气体,这样回收率可由30%提高到83%。用酸化吹气法处理水中硫化物的建议@汪九新$江苏石油勘探局环境监测中…     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

连续流动分析快速测定环境水样中的硫化物

用新型的连续流动分析对环境水样中的硫化物进行分析测定。与传统的分析方法相比,该方法具有快速、灵敏度高、检出限低的特点。该方法的分析频率可达60次/小时,检测下限为0.006mg/L,大大提高了实验室自动化程度。     

水和土壤中硫化物分析方法的对比研究

对亚甲基蓝分光光度法测定水和土壤中硫化物的标准分析方法进行了对比研究,主要对比了两种方法的校准曲线、线性范围、方法检出限、精密度、准确度及加标回收率实验。研究表明,土壤分析方法在绘制校准曲线上实际操作更方便,且相关系数、线性范围均能够满足实际水样分析要求。同时,在水样预处理的过程中,NaOH作为H_2S吸收液,具有回收率高,重现性好,克服了现性方法回收率低的特点。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高，重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离，回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时，回收率也能达到９３％以上，它是一种值得推广的吹气装置。     

硫化物常规分析质控中的几个问题

为了不使硫化物分析成为常规分析质控工作的例外,我们针对对氨基二甲基苯胺比色法中存在的一些问题进行实验研究,逐一解决,使得硫化物常规分析的质控工作也和其它分析项目一样能在实践中坚持。 一、标准溶液的保存 硫化钠试剂不稳定易被氧化失效,故每次分析都要重新配制、标定和稀释标准溶液,仅此一项工作即费时几小时。实验证明,将标准应用液似水样固定一样配制在加有醋酸锌的新煮后冷重蒸馏水中,使装满小棕色试剂瓶密塞     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…