微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

环境作用动力学在应力腐蚀断裂中的应用

目的研究材料的应力腐蚀断裂时间。方法应用环境作用动力学理论,求解材料的应力腐蚀断裂时间函数。结果从环境作用动力学理论得到了材料的应力腐蚀断裂时间函数,并对AZ61和AZ80镁合金进行了试验验证。结论环境作用动力学理论可以描述镁合金材料应力腐蚀断裂时间;AZ61镁合金抗应力腐蚀性能优于AZ80镁合金。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。     

乙酰丙酮分光光度法测定废水中甲醛的不确定度

分析了应用乙酰丙酮分光光度法( HJ601-2011)测定废水中甲醛不确定度的来源,主要影响因素为标准溶液、拟合标准曲线、样品测定随机因素、分光光度计和取样体积五大部分。本次测量合成标准不确定度1．68%,其中由测定样品质量引入的不确定度为1．61%;由样品体积引入的不确定度为0．48%。测量结果为：2．08±0．07mg/L, k=2。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度的评定

使用原子荧光光度计测定土壤中砷的分析方法,影响土壤中砷浓度的因素有很多,如仪器设备、样品称量过程、土壤水分的测定、土壤前处理消解过程中产生、校准曲线、重复测定。评定不确定度就是对众多因素一一分析,评定。     

水质总氮测定不确定度的评定

分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试清洁水体水质总氮过程中不确定度和系统误差的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。提出了不确定度的评定一定要在消除了系统误差的前提下进行,故本测试水体总氮含量为0.67-(-0.12)±0.04mg/L。结果表明:标准曲线拟合、标准溶液配制过程引入的不确定度可以忽略不计,对本测试方法影响最大的不确定度分量是比色过程中的试剂空白读值所引起的相对不确定度;其次样品操作过程移取样品用的吸管精度。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

按照《JJF 1059.1-2012测量不确定度评估与表示》,对分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定度进行评定,按照国家标准分析方法进行样品采集及测定,结果显示,由样品采集过程和分析过程引入的不确定度分别为1.77%和1.67%,合成的相对不确定度为2.43%,其中样品采集过程主要的影响因素为采样器流量和采样器流量校准,分析过程中引入不确定度大小的顺序为:标准曲线配制样品定容样品重复测定仪器测定工作曲线拟合,测量结果的扩展不确定度为0.0024 mg/m~3,测量结果可表示为(0.048±0.002) mg/m~3。     

环氧富锌涂层对AZ91D镁合金的腐蚀防护能力研究

目的研究环氧富锌涂层对AZ91D镁合金的腐蚀防护能力。方法采用机械喷涂法在AZ91D镁合金表面制备一种保护性的环氧富锌涂层。采用电化学阻抗谱(EIS)研究环氧富锌涂层在0.5 mol/L的Na2SO4腐蚀溶液中的电化学腐蚀行为及其对镁合金的腐蚀防护能力。结果浸泡初期,环氧富锌涂层的阻抗谱中只出现一个时间常数,暗示着环氧富锌涂层优异的阻挡层作用;浸泡48 h后,环氧富锌涂层阻抗谱中出现两个时间常数,高频和低频时间常数分别对应环氧富锌涂层中高聚合的介电性质和锌粉的活性溶解;浸泡336 h后,环氧富锌涂层仍具有很高的阻抗模值,表明此时环氧富锌涂层对镁合金仍能提供良好的腐蚀防护。结论环氧富锌涂层在0.5 mol/L Na2SO4腐蚀溶液中能对AZ91D镁合金提供很好的腐蚀防护。     

微波消解、ICP-AES法测定苔藓植物中化学元素

利用微波消解、等离子体发射光谱(AES)法对苔藓植物进行元素测定,结果发现,测定标准物质的准确度和精密度令人满意,测定苔藓植物各元素的精密度都比较高,除Al以外,Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn等元素回收率均在93%~106.5%之间.     

中药三七中5种微量元素的含量及健康风险

为了解三七中Fe、Mn、Al、Zn、Se人体微量元素的含量,并客观评价这5种微量元素对长期服用三七药品的患者的健康风险,在三七的产区及周边市县进行采样,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对三七中这5种微量元素的含量进行测定,并采用点推定和概率推定对各元素的非致癌风险危害商值(HQ)值进行评估,结果发现三七中5种微量元素的平均含量分别为1375.84,108.31,1213.62, 0.16,21.99mg/kg,表现出Al > Fe > Mn > Zn > Se的高低顺序,HQ值大小顺序为Fe > Al > Mn > Zn > Se. HQ值均小于1,提示针对各元素,一般消费者不存在非致癌健康风险.然而,Fe,Al,Mn的日摄入量分别为0.09573,0.10759,0.00832mg/(kg·d),超出了来源于药物的微量元素的经口允许摄入量,应该加以控制.对危害指数(HI)的概率推定结果显示,5.19%的三七服用者对这5种微量元素的暴露具有非致癌健康风险.     

Heavy-metal contents in suspended solids of Meiliang Bay, Taihu Lake and its environmental significances

Surface water was taken from river mouth to the central area of Meiliang Bay, Taihu Lake, a large shallow eutrophic lake in China. Suspended solids were condensed by centrifugation 25L surface water samples from each selected site. Suspended solids and surface sediments were further freeze-dried and microwave digested before determining the metals by ICP-AES. Among the metals analyzed in suspended solids and sediments, contents of Cr, Cu, Mn, Ni, and Zn in suspended solids were significantly higher than those in sediments while contents of AI, Ba, Be, Ca, Co, Fe, K, Mg, Pb, and V in suspended solids were 10%-30% higher than those in sediments. Sr and Ti contents in suspended solids and sediments were very similar. Na content in suspended solids was lower than that in sediments. Heavy metals were significantly accumulated in suspended solids. From the river mouth to the center of Meiliang Bay, contents of Cr, Cu, Pb, and Zn in suspended solids showed a gradual decreasing trend indicating the river(Zhihugang River) still discharged large quantity of heavy metals to Meiliang Bay. The study suggests that the geochemical behaviors and ecological effects of heavy metals in suspended solids may serve as a good indicator for the pollution of lake.     

在污染大气环境中NaCl对镁合金的协同作用

研究了沉积NaC l的AZ91D镁合金在含有SO2和CO2的模拟污染大气环境中初期腐蚀行为。研究了在SO2和CO2协同作用下,表面沉积NaC l的AZ91D镁合金大气初期腐蚀规律。采用扫描电子显微镜(SEM)观察表面腐蚀形貌,XRD进行腐蚀产物分析。结果表明,由于NaC l的沉积加速了AZ91D镁合金的初期大气腐蚀,SO2、CO2和NaC l多种因素协同作用对AZ91D镁合金的初期大气腐蚀的影响远大于单一SO2、CO2和NaC l因素。     

柄海鞘中矿物元素含量分析

采用微波消解—火焰原子吸收分光光度法对烟台海域柄海鞘中Mg,Fe,Ca,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差为0.07%～2.85%,回收率95%～103%。柄海鞘的外背囊和内囊中含有人体必需的矿物元素Cu,Zn,Fe,Mn,Co,Ni,Cr,Ca,Mg和少量的有害元素Cd和Pb,它们的含量顺序依次为:Mg>Mn>Fe>Ni>Ca>Zn>Cu>Cr>Pb>Co>Cd。大规格的海鞘中的各种矿物元素含量均高于中、小规格的海鞘。各种元素在外被囊中的含量要高于内囊。     

AZ31镁合金高温本构方程

分析并建立了具有动态再结晶型金属的本构方程模型,用Gleeble-1500D热/力模拟仪对AZ31镁合金进行圆柱体单向热压缩试验,并根据实验结果分析计算了本构方程模型中的各参数,获得了完整的AZ31镁合金高温本构方程。用本构方程计算了实验条件下的流变应力,计算值与实验值能较好地吻合,误差在8%以内。可为制订AZ31镁合金的热加工工艺提供理论与数据。     

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。