微波辅助固相顶空-气相色谱法测定人造板材中的苯系物

采用微波辅助固相顶空-气相色谱法测定了人造板材中的苯系物含量,考察了不同微波功率作用下3种苯系物随时间的变化趋势,在优化的条件下测定了3种苯系物的含量.该法检出限为3.6—13.4 ng.g-1板材,RSD为2.7%—9.8%,回收率为86.9%—109.4%,方法简便、快速,适合固体板材中苯系物的直接快速分析.     

软骨藻酸间接竞争ELISA检测方法的研究

为研究满足海产品日常分析的免疫检测法,采用自行制备的软骨藻酸多抗隆抗体,建立间接竞争ELISA检测方法,分别摸索了抗原、一抗、二抗的最佳使用浓度及温育温度与时间,并用该方法测定了贝类样品中的DA含量.结果表明,该方法最低检测限约为18 ng·mL-1,贝类样品测定的加标回收率在47.2%—94.2%之间.RSD在12....     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0—100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004—0.73μg·g^-1之间.该方法操作简便、快速,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定.     

热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物

采用Tenax TA采样管对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集后,利用热脱附和GC-MS仪联用建立了苯系物含量的测定方法.在5—200 ng的范围内建立苯系物的标准曲线,相关系数在0.9998以上,平行6次测定苯系物保留时间RSD在0.378%以下,峰面积RSD在4.44%以下.当采样量为3 L时,方法最低检出限为0.015—0.033μg.m-3,定量限为0.049—0.110μg.m-3,可以用于空气中苯系物含量的快速测定.     

液液提取-固相萃取-LC-MS/MS测定人体尿液中有机磷系阻燃剂及其二酯类代谢物

本研究基于液液提取和固相萃取技术建立了检测人体尿液中有机磷系阻燃剂(OPFRs)及其二酯类代谢产物(diesters)的前处理方法,采用液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)进行定性定量分析.根据OPFRs与diesters理化性质的差异,尿液酶解后采用甲基叔丁基醚(MTBE)与二氯甲烷:正己烷(4∶1,V/V)混合液提取,有机相经Florisil固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱后,测定OPFRs含量;水相过Strata-X-AW柱萃取,5%三乙胺/乙腈(V/V)洗脱后,测定diesters含量.在优化的实验条件下,OPFRs和diesters在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r介于0.9978—0.9997之间;尿液样品中OPFRs加标回收率平均值在72.4%—125%之间,RSD为0.62%—4.40%;6种diesters平均加标回收率为79.7%—126%,RSD介于2.20%—9.75%之间.本方法所需样品量少且能对OPFRs和diesters同时进行检测,方法的平行性好、结果可靠.使用该方法对15例尿液样品中的OPFRs与diesters含量进行分析发现,尿液中OPFRs检出率较低,7种OPFRs检出率均小于50%;6种diesters中仅双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)未在任何样品检出,其余5种diesters检出率介于33.3%—93.3%之间,其中磷酸二苯酯(DPHP)和双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCIPP)检出率分别达93.3%和86.7%,是检出最高的两种化合物.     

土壤样品中微生物活性的荧光分析方法

以土壤为供试样品,基于荧光素二乙酸酯(FDA)水解反应产生的荧光素含量与土壤中微生物活性呈比例的现象,探讨了荧光光度法测定土样中微生物活性的可行性,提出采用荧光光度法测定环境样品中微生物活性的新方法.对测定所涉及的物理参数和化学参数进行了优化.在最佳实验条件下,方法的线性响应范围为荧光素含量2—2000#g.L-1,线性相关系数(r)=0.9971,方法的检出限(3σ)为3.1×10-2#g.L-1,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%(n=5),对4个土壤样品荧光素含量测定的回收率为90.6%—104%.所建立的方法具有简单快速、灵敏度高、线性范围宽、试样用量少等优点,可用于土壤、水等环境样品中微生物活性的测定.     

水中代森锌检测方法研究:顶空-气相色谱(FPD)法

研究建立了顶空-气相色谱法间接测定水中代森锌含量的分析方法,以代森锌分解产生的CS2的量表征代森的含量并建立工作曲线.实验结果表明,在0.4—20 mg·L~(-1)范围内呈良好的二次曲线相关关系,曲线方程为y=2.085x~2+219.3x-145.8,相关系数为0.9994.方法检出限为0.12 mg·L~(-1),加标回收率83.4%—113.6%,相对标准偏差4.3%—6.7%.     

混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰样品中的微量元素镓

粉煤灰是我国最大的工业固体废弃物之一,准确测定粉煤灰中镓(Ga)的含量对实现粉煤灰的高附加值利用具有重要的意义.通常采用分光光度法测定粉煤灰样品中的Ga,需使用多种有机试剂,易造成环境污染.本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定Ga,不使用有机试剂.通过考察HNO_3、HCl、HF、HNO_3-HCl、HNO_3-HF-HClO_4、HNO_3-HF-HCl-HClO_4的溶样效果,确定使用HNO_3-HF-HClO_4溶解样品.本方法的检出限为0.0042μg·g~(-1),相对标准偏差为1.8%,加标回收率为95.4%—106.0%.方法简便、快速,应用于粉煤灰中Ga的分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)的测定值相符.     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng (r=0.9999)、103.0—515 ng (r=0.9999)、82.2—411 ng (r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%-0.168%、0.036%-0.081%、0.064%-0.256%、0.016%-0.084%、0.06 8%-0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制...     

粉煤灰中砷溶出特性及其与铁锰相关性分析

将不同燃煤电厂的粉煤灰分为0—2.5μm、2.5—10μm、10—60μm、60—100μm、100—200μm、>200μm不同粒径的样品,采用原子荧光光谱法测定了其中的总砷含量.粉煤灰对砷的富集效果与粒径呈明显的负相关.分别采用去离子水、醋酸、稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸和柠檬酸钠-连二亚硫酸钠为提取剂对不同粒径粉煤灰中的砷进行了提取.结果显示,去离子水可提取态砷占总砷含量的5.93%—18.70%,醋酸溶液提取砷占总砷的6.78%—16.91%,采用0.25 mol.L-1稀盐酸、0.6 mol.L-1稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂可提取态砷占总砷的比例分别为18.1%—56.5%、28.2%—74.8%、43.4%—80.8%和39.1%—66.7%.盐酸羟胺对砷的提取效果最佳.采用稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂时,可提取砷含量与铁、锰含量具有很好的线性相关性,同时,可提取砷占总砷含量的比例与铁、锰之间也存在显著线性相关性.     

东昌湖表层沉积物的磷赋存形态

对东昌湖表层沉积物,应用Ruban等在欧洲标准委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离法(SMT)测定铁铝结合态磷(Fe/Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)、无机磷(IP)、有机磷(OP)和总磷(TP),分析TP与总氮(TN)和总有机碳(TOC)之间的相关性,结果表明,东昌湖表层沉积物的总磷含量在428.67—933.95 mg.kg-1之间,平均含量为597.78 mg.kg-1;沉积物的磷以IP为主,占TP的70.06%—91.08%,以OP为辅,占TP含量的12.31%—26.40%.IP中以Ca-P为主,占TP含量的64.67%—94.51%,Fe/Al-P仅占TP的2.57%—10.40%,从各形态磷占TP的百分比来看,Ca-P>OP>Fe/Al-P.东昌湖表层沉积物向上覆水体释放磷的潜力不大.东昌湖沉积物TP含量与梁子湖、太湖、洪泽湖、东湖和南四湖的TP含量相当,低于玄武湖和滇池;Fe/Al-P含量比我国其它湖泊要小1—2个数量级;Ca-P含量较国内其它湖泊的Ca-P含量高.表层沉积物的TP与TN、TOC之间呈极显著正相关关系,TP分布受到TN和TOC的输入影响.     

高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位素内标法测定烟气样品中的多氯萘

多氯萘(PCNs)同二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱/高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析.结果表明,该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N.D.—2.1 pg之间;方法检出限范围为2.8—9.1 pg·nm-3,线性范围为0.40—240 pg·μL-1;空白加标实验中目标化合物的回收率为84.62%—116.21%,提取内标回收率为40.41%—75.79%,采样内标的回收率为88.92%—89.89%.实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8.79—509 pg·nm-3之间,PCN-6的含量最高,PCNs-31S含量最低,相对标准偏差在4.43%—14.44%.该分析方法具有较高的准确性和可靠性,适用于烟气样品中多氯萘物质的测定.     

锑矿土壤中As和Sb的分布、形态及生物可利用性

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了晴隆锑矿区土壤中总砷和总锑,利用Tessier连续提取法分析土壤中不同形态砷和锑.结果表明,各采样点土壤As、Sb含量分别为17.98—127.85 mg·kg-1、171.93—601.59 mg·kg-1,远高于贵州省背景值;土壤中砷和锑的存在形态均以残渣态为主,其次是有机结合态、铁锰氧化物结合态和碳酸盐结合态,可交换态很少;土壤中生物可利用态锑占总和0.33%—1.72%,其含量为0.60—3.91 mg·kg-1,而土壤中生物可利用态砷占总和0.09%—0.57%,其含量为0.15—0.48 mg·kg-1.     

ICP-MS直接测定酱油中的26种元素

本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

不同生态类型富营养化湖泊沉积物中有机质赋存形态

以藻型湖泊(太湖)、草藻型湖泊(南四湖)、草型湖泊(白洋淀)湖泊沉积物为研究对象,采集了11个表层沉积物样品,测定沉积物中总氮(TN)和总磷(TP)含量并利用物理分组方法,研究了3种不同生态型湖及同一湖泊不同区域沉积物中总有机质(OM)、轻组有机质(LFOM)和重组有机质(HFOM)的赋存特征.结果表明,南四湖沉积物中总氮、总磷和总有机质含量显著高于太湖和白洋淀;尽管太湖、南四湖和白洋淀沉积物中总有机质含量较高,但是轻组有机质(LFOM)含量较低,分别占总有机质的0.95%—1.08%、0.21%—1.37%和1.4%—1.78%;重组有机质(HFOM)含量较高,分别占总有机质的83.83%—87.4%、94%—98.98%和88.2%—98.3%,表明3种不同生态型湖泊沉积物中所含有机质绝大部分为难分解的重组有机质,轻组有机质基本矿化分解.相关性分析表明,轻组有机质(LFOM)、重组有机质(HFOM)与总有机质(OM)之间均呈现显著正相关关系.     

活性炭管吸附-电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中砷化氢

工作场所空气中砷化氢经活性炭管采集、以0.01 mol·L~(-1)硝酸溶液超声洗脱后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其含量.结果显示,砷化氢在0.1—50μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999.砷化氢的检出限为0.04μg·L~(-1).加标回收率为88.2%—95.6%,相对标准偏差(n=6)值为3.8%—5.3%.该方法高效、快速、准确、灵敏,适用于工作场所空气中砷化氢的测定和安全性评价.     

湘江底泥重金属污染特征与生态风险评价

本研究于湘江共采集了29个典型重金属污染断面底泥样品,测定了底泥中重金属Cd、Pb、Cr、Cu、Mn和Zn的含量及其有效态含量,并采用改进潜在生态风险指数法评价了底泥重金属的潜在生态风险.研究结果表明,湘江底泥存在主要由重金属Cd、Pb、Cr、Cu、Mn和Zn构成的复合污染,其含量范围依次为2.83—29.15 mg·kg-1、8—1784 mg·kg-1、10.00—4884.28 mg·kg-1、9—674 mg·kg-1、744.83—16246.22 mg·kg-1和61.50—3771.11 mg·kg-1;参考土壤环境质量Ⅲ级标准的断面超标率依次为100%、10.34%、6.90%、3.54%、100%和24.14%;有效态百分含量范围依次为25.04%—66.63%、8.75%—50.00%、1.14%—35.08%、3.70%—39.00%、1.99%—65.79%和7.48%—47.96%;生态风险评价结果表明,Cd的潜在生态风险最高,其次是Pb和Mn,潜在生态风险指数贡献率(MRI)依次为90.37%、4.17%、3.03%,干流的潜在生态风险高于支流的生态风险,达到极强危害水平的采样断面占72.41%,主要集中于永州、衡阳、株洲、湘潭、长沙和郴州.