顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留，优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好，最低检出限为0.0020mg／kg，实际样品测定的RSD≤4.6％，基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

工业废水中甲萘胺的分离和测定

建立了工业废水中甲萘胺的测定方法。一般工业废水用简单蒸馏法分离；对色度大，干扰物多，且甲萘胺含量低的废水则采用分级蒸馏法进行分离、富集。回收率９０－１０５％，变异系数０．８－１．１％，检测限０．０２ｍｇ／Ｌ。     

石墨炉原子吸收法测定废水中锑

以钯作基改进剂建立了测定废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法线性范围为０ｍｇ／Ｌ－１０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。相对标准差为３％，回收率为９６．７％－１０１．３％，结果令人满意。     

大气飘尘中碲的测定－原子荧光法

本法使用美国进口的大流量采样器采样，用国产的玻璃纤维滤膜作滤材，以硝酸、高氯酸分解，硼氢化钾还原－无色散原子荧光法对碲进行测定。本法在采样体积３６０ｍ３，最低检出浓度５．８×１０－５μｇ／ｍ３，精密度５．７－９．６％，回收率８７．０－１１０．０％，结果令人满意，适于大气飘尘中碲的测定     

用三氯化铁定量测定苯酚的探索与应用

探索用三氯化铁作显色剂定量测定苯酚，测定波长５８０ｎｍ，线性范围１００×１０－３～１００×１０－２ｍｏｌ／Ｌ，相对误差小于±１％，与紫外吸光光度法的测定结果吻合     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铝

采用加入基体改进剂,建立了用石墨炉原子吸收光度法测定铝的新方法,方法线性范围为０μｇ／Ｌ－２０μｇ／Ｌ,检出限０．０４２μｇ／Ｌ,相对标准差１．３％,回收率为９８．３％－１０２．６％。用于监测黑龙江江水中铝,获得了满意结果。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱，１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相，以电导检测器检测，测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰，在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ，ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致，ＣＩ＾－的含量为０．１６６％，相对标准偏差为２．８％，回收率为９７．９％～１００％。     

利用NO2—对对硝基苯胺的褪色作用光度法测定污水中NO2—

在００６ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中， Ｎ Ｏ２－ 与对硝基苯胺（１０×１０－ ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ）反应生成无色的重氮盐使对硝基苯胺溶液褪色，于３８２ ｎｍ 处测量吸光度的变化。 Ｎ Ｏ２－ 在００６～４０ ｍ ｇ／ Ｌ 内服从比耳定律，回收率为９５％ ～１０４％ 。本法选择性好，操作简便，适用于污水中 Ｎ Ｏ２－ 的测定。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

新型生物膜光纤传感器测定溴化物的研究

用新型生物膜作载体制成的光纤传感器对工业废水中的溴化物进行了测定,溴化物的线性范围为８×１０－７ｍｏｌ／Ｌ～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ;相对标准偏差为０８％;响应时间为２～３ｍｉｎ。     

氢化物发生——原子吸收法测定人发中砷

应用自制氢化物发生才电加热石英管原子吸收仪测定人发中砷。用硝酸－高氯酸进行消解，加入碘化钾溶液、抗坏血酸－硫脲混合液，消除了各种元素的干扰。方法简便快速、灵敏度高。发样砷的方法检测限为０．０３ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差在２．５％以内。     

新型氢化物发生器──原子荧光法测定水中痕量汞

水样经高锰酸钾—过硫酸钾消解后用本法测汞，检出限０．００２μｇ／Ｌ，相对标准偏差０．９％。回收率９４－１０３％。经过对地面水、地下水、工业废水等样品的实测，证明方法可行。用微机控制的ＸＤＹ－２型双道原子荧光光度计具有分析速度快，操作简便的优点，配新型（Ⅱ型）玻璃氢化物发生器后测定地面水中痕量汞结果令人满意。据２０多次分析结果的统计，工作曲线相关系数≥０．９９９，平行样绝对偏差≤０．００００２ｍｇ／Ｌ。     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高，重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离，回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时，回收率也能达到９３％以上，它是一种值得推广的吹气装置。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离，同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、，方法简便快速，变异系数小于１４％，加标回收率８７％－９９％，方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

光导纤维生物膜碘荧光传感器的研究

把荧光素固定在经处理的生物膜上，研制成光导纤维生物膜碘荧光传感器。Ｉ－的线性响应范围为３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ—５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差为０６５％，响应时间为２５～３５ｍｉｎ。