MS/MS的原理和GC/MS/MS在环境分析中的应用

介绍了空间串联质谱和时间串联质谱的原理、结构和特点 ;描述了时间串联质谱的离子化、母离子选择和储存、碰撞诱导裂解、离子抛出和检测的分析过程以及离子阱串联质谱与气相色谱联用在二恶英、农药残留、多氯联苯 ,多环芳烃和环境激素等环境分析中的应用。     

HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDDFs的技术

建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二(噁)英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5～5 pg,方法检出限为0.9～20 pg,提取内标回收率符合二(噁)英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5).     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

炼油废水活性污泥处理工艺中泡沫的形成研究

活性污泥法处理废水产生的泡沫会影响废水处理系统的正常运行及出水水质.采用气相色谱-质谱(GC-MS)对炼油废水的成分进行了鉴定,并用化学鉴定方法进行了对照,废水中存在阴离子和非离子表面活性剂.试验研究证明,炼油废水活性污泥处理工艺中产生泡沫的主要原因是系统中存在阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及活性污泥中存在诺卡氏放...     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

碳酸钙改性硅藻土处理电解锌漂洗废水实验研究

铅锌矿在我国储存量大,电解法生产锌过程中可产生含Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、As5+和Cu~(2+)等重金属离子的漂洗废水。以硅藻土精土为基体,用碳酸钙作为改性剂制备改性硅藻土,对电解锌漂洗废水进行吸附实验研究。结果表明:在反应时间为150 min,碳酸钙改性硅藻土用量为3 g/L,pH为5.46,温度为25℃条件下,对废水进行吸附实验,吸附后废水中的Cu~(2+)和As5+离子浓度低于仪器检测线(0.01 mg/L和0.09 mg/L),Pb~(2+)浓度为0.16 mg/L,吸附后废水中Cu~(2+)、As5+和Pb~(2+)离子浓度均满足GB 25466—2010《铅锌工业污染物排放标准》的排放要求。同时,采用SEM、FTIR、XRD等对碳酸钙改性硅藻土进行表征,进一步探讨了碳酸钙改性硅藻土对重金属的吸附机理。     

ICP—AES法直接测定电镀废水中金属元素

ICP—AES方法能同时测定多种元素,且具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、干扰少等优点。因此,已被广泛应用于多种样品的测定。对于工业污水的测定,只需对水样作简单处理(或不处理),即可同时直接测定多种元素。我们利用国产仪器,以ICP—AES技术直接测定了电镀废水中Cr、Cd、Pb、Zn、Cu和Ni 6种元素。实验结果表明,精密度和准确度较好,基本满足电镀废水测定的要求。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器与参数1.ICP—D型高频等离子体发生器频率:31+4MHz,最大输出功率:3.5kw,阳极电流:0.85A,阳极电压:3800V,栅极     

化学工业三废处理与综合利用

X 780.3 9503088农药废水有机物生物降解性能评价及难降解有机物治理对策/张晓健…(清华大学环境工程系)//环境科学学报/中科院环委会一1995,15(1)一114~121环信X一9 采用气相色谱质谱联用(GC一MS)方法对某典型农药生产废水的有机物组分进行了测定,然后使用由一级反应动力学模型导出的单项有机物的生物降解速率常数,对各有机物在废水生物处理过程中降解性能进行了评价。结果表明,该废水中易降解的有机物有25种,可降解的有2种,难降解的2种;主要的难降解有机物是甲拌磷。对甲拌磷的排放进行了调查,并提出了相应的污染源治理方案。图1表4参6…     

石化污水处理场挥发性有机物排放状况研究

采用便携式气相色谱-质谱联用仪时石化污水处理场排放的挥发性有机物的排放状况进行了测定.检测出的挥发性有机物中以烷烃和芳香烃为主,总浓度随污水处理工艺流程逐级降低.芳香烃的质量分数为33.23%～84.73%.     

用离子选择性电极测定废水中的氟

本文叙述了用氟离子选择性电极测定废水中常、微量氟的方法,研究了其他离子的干扰,并选择了适当的掩蔽体系.方法的精密度为±5％,回收率为90—110％,测定结果与比色法较为一致.     

水中铯—137放射化学分析方法

1.适用范围和应用领域本方法适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中铯—137的分析.测定范围:10~(-2)—10B_q/L(10~(12)—10~(-9)Ci/L).干扰测定:水样中铵离子浓度超过0.1N时,使磷钼酸铵对铯的吸附量显著下降.2.原理     

二噁英类的简易测定方法

在测定二英类物质时 ,为了防止试样中杂质对测定的影响 ,一般采用毛细管色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)法测定 ;若试样中二英类含量高时 ,则用毛细管色谱 /低分辨质谱 (HRGC/ LRMS)法测定。该法虽具有仪器安装占的空间小、价格比 HRGC/ HRMS便宜 1/ 5～ 1/ 8、操作简单和普及率高等优点 ,但灵敏度却比 HRGC/HRMS法低 1/ 10左右。为克服这一缺点 ,最近日本开发了向仪器中注入大量试样的升温型气化室 (PTV)法 ,此法适用于垃圾焚烧炉排气中和石灰中含量的高的二英类的测定二噁英类的简易测定方法@张济宇…     

辽河水体有机污染来源判别

为探讨掌握辽河水体中有机物污染及污染水平,并通过典型有机物作为标志,进行污染来源判别。本研究采用气相色谱(GC-FID,GC-ECD)、气相色谱-质谱联机(GC-MS)技术对西辽河到红庙子12个点位的水样进行了四大类有机物分析。结果表明:辽宁省内河水石油烃类污染是非常明显且普遍的。辽河水污染是混合型的,工业含油废水排放,交通运输石油滴漏,城镇市政废水排放,工农业生产和家庭生活用煤作能源,热源等是主要污染来源。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

农药废水有机物生物降解性能评价及难降解有机物治理对策

采用气相色谱质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）方法对某典型农药生产废水的有机物组分进行了测定，然后使用由一级反应动力学模型导出的单项有机物的生物降解速率常数，对各有机物在废水生物处理过程中的降解性能进行了评价，结果表明，该废水中易降解的有机物有２５种，可降解的有２种，难降解的２种；主要的难降解有机物是甲拌磷。对甲拌磷的排放进行了调查，并提出了相应的污染源治理方案。     

离子色谱在气溶胶无机离子测定中的应用

综述了离子色谱技术在气溶胶可溶性无机离子测定中的应用。离子色谱技术的主要优点是检测时间短、耗费样品量少和分辨率高。它克服了化学分析法的缺点,已经成为一种优秀的样品分析检测技术,气溶胶可溶性无机离子测定中采用这一技术是很有价值的。介绍了离子色谱的原理,仪器的组成与操作,并以气溶胶中无机离子的测定流程为主线,分别概述了采样与样品处理的方法和注意事项,分离柱与淋洗液的选择和影响因素,抑制器与检测器的发展和最新动态。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

HPLC-安培检测测定废水中NO2-和S2-

采用反相离子对色谱法-电化学检测测定了废水中的NO_2~-和S~(2-)。对影响分离测定的诸因素进行了研究,建立了最佳色谱分离条件,方法具有快速、灵敏、选择性高等优点。     

关于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中四乙基铅的技术方法分析

土壤是自然环境中最大的铅储存库,铅通过大气沉降、废水排放等在土壤中富集,进而通过食物链危害人体。铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,且有机铅的毒性远大于无机铅。因此对土壤中有机铅快速准确的检测方法研究势在必行。本文建立了快速提取土壤中四乙基铅的前处理方法,样品经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为土壤中四乙基铅的测定提供快速准确的技术支持。     

水中微量铀分析方法

本标准包括:1.固体荧光法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取);2.液体激光荧光法;3.分光光度法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取).前两种方法用于天然水和排放废水中微量铀的测定,可任意选择使用,第三种方法用于排放废水中微量铀的测定.