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对水中14种酚类化合物的衍生化过程进行研究,选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的衍生化,衍生效率达到75.5%~119%。 相似文献
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建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。 相似文献
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固相萃取法提取水中酚类化合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究,从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取,并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液(体积比为1∶1)作为固相萃取洗脱溶剂,确定10 mL/min~20 mL/min和1 mL/min~3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围,实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取,提取效率为69.8%~120%。 相似文献
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水中多种酚类化合物同步提取方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。 相似文献
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水中微量五氯酚的气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出GC-FCD分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后,采用石油醚提取醋酸五氯酚酯,然后进入色谱柱,柱内填充2%OV-17+2%QF-1/ChromosorbW-HP(80~100目),柱温200℃,N_2流量80mL/min,五氯酚酯3min内出峰,最低检测浓度为0.1μg/L,各种样品回收率均在90%以上,样品测试结果满意,可用于多种水体中微量PCP残留量的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超声波萃取-醋酸酐原位衍生化-毛细管气相色谱同时测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯的方法,优化了试验条件。方法线性范围为5μg/L-200μg/L,五氯酚和六氯苯的检出限均为0.5ng/g,沉积物标准物质的测定值符合质控要求,基质加标的平均回收率分别为77.7%和81.8%。 相似文献
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物 总被引:10,自引:4,他引:10
固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需45min,检出限可达1.0~10.0μg/L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定. 相似文献
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气相色谱/质谱法测定水中五氯酚 总被引:12,自引:0,他引:12
用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性 相似文献
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衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。 相似文献
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建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。 相似文献
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建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。 相似文献
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建立了一种顶空气相色谱-质谱联用测定水中4种酚类化合物的方法。考察了水样pH、平衡时间、平衡温度及进样分流比对结果的影响。结果表明,当水样pH调至3.0,80℃平衡40 min后不分流进样,能够得到最优的效果。在此条件下,4种酚类化合物的检出限为0.002~0.017 mg/L,实际水样加标回收率为89.4%~101.9%,相对标准偏差为2.3%~8.3%。该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好、灵敏度和选择性高等特点,可满足水中4种酚类化合物的快速测定。 相似文献